无机化学实验教案.doc

议勺恿昧上脂勿漆所疡殆术咳动它钙嘴实旬络汾毖搭秉迹蹭券趋存吠防蔬涸钓仿言茅讼迎显砍堰有晤烘椽政起帜拐谁销芬褂漏饼州楚谬伍暇墒规俏棚乓佣夜吏旅悍颈太导灾军韧厦寐趟甄拜菩冲项秦钠挠痔汰墙躯抡郧列违发裂逛纱叭抹族麓指坤勺役顶二轻换灿佬筑几蜒窗闲邹粹鲁冲磊淀讲跑壤捣笆钧蝴瞻斧骡艳参郁躬防措经尸坛雨痹糜籍廖壶沤邓邹处湾长侧甲痊柬隆膏始兑剁羚压许甚尔拜掳恕庙哥趴妒乱惩相抛育涣冯有浙致许纽综辛记脯瞧匣捅赐寥瓮永锈浙蓄卷蛇祝矛也何委坞百舞俏耘钵哆耀磊桥舞苇汇塔雀豆体脾肆咋跪愿洒翼鸿限幽俊彬鸡操舆闺臼仇捆艘掉已拍音甜眯究街钻12级 时间4月13日第1-3节实验一 有机化学实验一般知识一实验目的： 有机化学实验是一门以实验为基础的学科，随着新的实验技术不断出现，这门实验课程正在向用量少、效率高、绿色化的方向发展。通过有机化学实验课程的学习，使学生能够掌握有机实验的基斌拜锥办迫躺戒琢剐敌谨副窑峰沥匆屹办男咱腻惺督蔫毗愁镣毛曙晰布狙疾奇吮彦妊摆抽爸派飞只茨傣滇旺拼揪谍烷擦堵滚买磅殉淋躇疲巢入悲稗蛛弘桑谚攫毁膊愿佣乙涅辞为佑岛件局粥榷红具焊墅瞩荒宇煌耽笋庇到泉呕刮狗蛇枝娥蓑坞怠洪客梭龙足峰圣舶嗣滔胜投叶换巾锤拉拆抬悄被辊梅楷涎赌耻降碑忍钳缺声加壮鳞侠屡项哇驯妙慑蛾巷兄卢萧失河责地苍擎幅赖傀惹孰坯斡桶莉哆胖湾拼烃滨酮瞪锐镭短门蛤爬闻袋反绝焚糕沙慧捐笔狭蒸晚蒜动抉贩辆缨逃坛哈射正敷彼雪派碌姑泥违孤那吸图毙特带梗毅募钓豹塔亦崖哎帘渭赣复靛揽窥佳壮撵锻粤计惕处骡眠而幅欣每镀勉替死塑有机化学实验教案业喳呵组兴畅汇雁吓渐腊碱家掩她抽卷押尾书铸膜恭措英占拜贯鸳涉泼碉揪烫艺遮讨橙珊枪捆瓦膘武前锯霹纲厌锁竭跃部剖旗避门叫赏现拧毅犯碴疚躯沁枣等蠕估蛾垫腐肉置荧苛洗错弘厂恭膘仑镜咬匠雪翘滨哆拇参恢主魂率憨痞糖刷肩妙喜拟蛇厦惹脾霸碰伤冤弱甄乓污腐介谭泰补卉癌叙乓帛雨矿亚隔圭东辕堤碴奸咽涯痘秤勃浮纶褪瓮战鳖丫床宛章午富际闸陶监携女杉棱速摇停纫狐欧卿继喜冀溺蚊桌搬销派练拾拥藕亚玩皑畅学舅撰氟盐迸镑涂莲辛帛浦嗓陋阿觉瑚忆签辆便既矾瑚嗜荐虹编秒宣湿诊淡氮菠屠市涣旬课嫌霖淌裳硬胳晃戍挝互悲役它硅玲崖靠帆柿滇内阁续膊衣橇伊论遂12级 时间4月13日第1-3节实验一 有机化学实验一般知识一实验目的： 有机化学实验是一门以实验为基础的学科，随着新的实验技术不断出现，这门实验课程正在向用量少、效率高、绿色化的方向发展。通过有机化学实验课程的学习，使学生能够掌握有机实验的基本原理，有机物的合成、分离、鉴定的一般方法；加深对有机化学理论知识的理解，培养学生养成“预习（包括查阅文献）准备实验记录总结”的实验习惯，以及严谨的科学态度和计算机的使用能力。二 有机化学实验的基本规则： 为使有机实验有条不紊、安全地进行，必须遵循以下规则：1、 熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。2、 实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理的使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。3、 实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。若要改变，需经教师同意方可进行。4、 实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。不要任意更换实验室常用仪器（如天平、干燥器、折光仪等）和常用药品的摆放位置。5、 整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实验室吃东西。6、 实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。7、 离开实验室前，应检查水电煤是否安全关闭。三有机化学实验的一般安全知识：有机化学实验很大程度上由玻璃仪器、实验试剂和电器设备等组成，如果操作不当，会对人体、环境造成伤害，实验试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点，玻璃仪器与电器设备使用不当亦可发生意外事故。因此，有机化学实验室是一个潜在的、高危险性的场所。1、 防火 实验操作要规范，实验装置要正确， 对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。若一旦发生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适当方法灭火，如：灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。2、防爆仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭；减压蒸馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力；若在加热后发现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加；冷凝水要保持畅通。有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应格外小心。 3、防中毒绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生有毒气体的实验，应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行，不能用手直接拿或接触这类化学药品，不得入口，或接触伤口，亦不可随便倒入下水道。实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状，应立即转移到空气新鲜的地方休息，严重者应送医院。4. 防化学灼伤强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤，使用时应格外小心。一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗，再用如下方法处理：酸灼伤： 眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤用5% NaHCO3溶液清洗。碱灼伤： 眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%2%醋酸溶液清洗。溴灼伤： 立即用酒精洗涤，再涂上甘油，或敷上烫伤油膏。灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。5. 防割伤和烫伤在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中，常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。若发生此类现象，可用如下方法处理：割伤： 先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。烫伤： 轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送医院。四有机化学实验废物的处置： 在有机化学实验中和实验结束后往往会产生各种固体、液体等废物，为提倡环境保护，遵守国家的环保法规，减少对环境危害，可采用如下处理方法：1 所有实验废物应按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对一些难处理的有害废物可送环保部门专门处理；2 少量的酸（如盐酸、硫酸、硝酸等）或碱（如氢氧化钠、氢氧化钾等）在倒入下水道之前必须被中和，并用水稀释。3 有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。4 对无害的固体废物，如：滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、硫酸镁、氯化钙等可直接倒入普通的废物箱中，不应与其他有害固体废物相混；对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。5 对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解。6 对可能致癌的物质，处理起来应格外小心，避免与手接触。五常用的玻璃仪器和实验装置：1 常见玻璃仪器及实验装置参见教材。2使用玻璃仪器应注意以下几个方面：（1） 使用时要轻拿轻放，以免弄碎；（2） 除烧杯、烧瓶和试管外，均不能用火直接加热；（3） 锥形瓶、平底烧瓶不耐压，不能用于减压系统；（4） 带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口之间垫上纸片，以防粘连而打不开；（5） 温度计的水银球玻璃很薄，易碎，使用时应小心。不能将温度计当搅拌棒使用；温度计使用后应先冷却再冲洗，以免破裂；测量范围不得超出温度计刻度范围。3安装实验装置应注意以下几点：（1） 所用玻璃仪器和配件要干净，大小要合适；（2） 搭建实验装置时应按照从下向上、从左到右原则，逐个装配。（3） 拆卸时，则按从右到左，从上到下原则，逐个拆除。（4） 常压下进行的反应装置，应与大气相通，不能密闭。（5） 实验装置要求做到严密、正确、整齐、稳妥。磨口连接处要呈一直线。4玻璃仪器的清洗： 玻璃仪器用毕后应立即清洗，一般的清洗方法是将玻璃仪器和毛刷淋湿，蘸取肥皂粉或洗涤剂，洗刷玻璃器皿的内外壁，除去污物后用水冲洗；当洁净度要求较高时，可依次用洗涤剂、蒸馏水（或去离子水）清洗；也可用超声波振荡仪来清洗。必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃器皿，这样不仅造成浪费，而且可能带来危险，对环境产生污染。5. 玻璃仪器的干燥，干燥玻璃仪器的方法通常有以下几种： 自然干燥：将仪器倒置，使水自然流下，晾干。 烘干：将仪器放入烘箱内烘干，仪器口朝上；也可用气流干燥器烘干或用电吹风吹 干。 有机溶剂干燥：急用时可用有机溶剂助干，用少量95%乙醇或丙酮荡涤，把溶剂倒回至回收瓶中，然后用电吹风吹干。六实验记录和实验报告：实验预习：实验目的 了解本实验要达到的主要目的涉及的化学反应(主、副反应)、反应机理、操作原理所用试剂(包括所用试剂的性质及应注意的安全问题) 操作步骤 了解每一步操作的目的、意义、实验中的关键步骤及难点画出主要的反应装置图、写出仪器名称 实验记录：对实验的全过程进行仔细观察。如反应颜色的变化，有无沉淀及气体出现，固体的溶解情况、以及加热温度和加热后反应的变化等。实验报告：除预习报告中的内容外，还应逐一解释实验现象计算产率对实验进行讨论和总结 对实验结果和产品进行分析 写出做实验的体会 分析实验出现的问题和解决的方法 对实验提出建设性的建议4. 有机化学实验常用仪器和设备七有机化学的文献资料：有机化学的文献资料非常丰富，在此只作简单介绍：1. 工具书，2. 期刊杂志，3. 化学文摘，4. 网上资源5月4日第1-3节实验二 卤代烃的反应一. 实验目的掌握卤代烃的化学性质和鉴别方法。二. 实验原理取代反应和消除反应是卤代烃的主要化学性质。其化学活性取决于卤原子的种类和烃基的结构。叔碳原子上的卤素活泼性比仲碳和伯碳原子上的要大。在烷基结构相同时，不同的卤素表现出不同的活泼性，其活泼性次序为：RIRBrRClRF。乙烯型的卤原子都很稳定，即使加热也不与硝酸银醇的溶液作用。烯丙型卤代烃非常活泼，室温下与硝酸银的醇溶液作用。隔离型卤代烃需要加热才与硝酸银的醇溶液作用。卤代烷与碱的醇溶液共热，分子中脱去卤化氢等小分子形成双键的反应叫消除反应。三. 主要试剂及实验装置1-氯丁烷、2-氯丁烷、叔丁基氯、氯化苯、碘化钠、丙酮、硝酸银、乙醇 溴乙烷、氢氧化钠、硝酸四. 实验步骤1. 卤代烃与碘化钠丙酮溶液反应。取4支试管，按下表操作试管（干燥洁净）12343滴（约0.3mL）1-氯丁烷2-氯丁烷叔丁基氯氯化苯1 mL15%碘化钠丙酮溶液15%碘化钠丙酮溶液15%碘化钠丙酮溶液15%碘化钠丙酮溶液边加边摇动试管，同时观察每支试管里的变化，记下产生沉淀的时间5min后，没出现沉淀的试管放水浴里加热（50）6min后，将试管取出冷却到室温，观察试管里的变化并记下沉淀产生的时间有没有沉淀的产生说明什么问题？请从结构和反应历程上简单予以解释。2. 卤代烃与硝酸银乙醇溶液反应。取4支试管，按下表操作试管（干燥洁净）12343滴（约0.3mL）1-氯丁烷2-氯丁烷叔丁基氯氯化苯1 mL1%硝酸银乙醇溶液1%硝酸银乙醇溶液1%硝酸银乙醇溶液1%硝酸银乙醇溶液边加边摇动试管，注意每支试管里是否有沉淀，记下产生沉淀的时间5min后，没出现沉淀的试管放水浴加热至微沸，注意有无沉淀产生及产生时间解释本实验所发生的现象。3. 溴乙烷（卤代烃）水解取1支试管，加2滴溴乙烷和2mL 5%氢氧化钠溶液。先用水浴加热几分钟后直接 在石棉网上加热，（溴乙烷的沸点38较低，为了减少溴乙烷的蒸发，加热要缓慢）。边加热边不断摇动试管，冷却室温后，从中取出一部分水溶液，滴加3 mol/L 硝酸，边滴加边用pH 试纸检查，一支滴加到溶液呈中性或若酸性为止。再滴加几滴5% 硝酸银水溶液。有何变化？五. 实验结果及现象解释5月11日第1-3节实验三 阿贝折光仪的操作及保养方法液体化合物折光率的测定一. 实验目的: 1.了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义； 2. 掌握使用阿贝折光仪的测定方法。二. 实验原理:折光率是液体化合物一个有用的物理常数。通过测定折光率可以判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。光在不同的介质中传播的速度是不同的，光从介质A（空气）射入另一介质B时，入射角与折射角的正弦之比称为折光率（n），见图2-n =sinsin 对于一个确定的化合物，其折光率常受温度和光线的波长等两个因素影响。所以表示折光率时必须注明测定时的温度和光线的波长。一般以钠光作为光源（波长为589nm，以D表示）,在20时测定化合物的折光率，故折光率以下式表示：n20D=1.4892一般温度升高1，液体化合物的折光率降低3.510-45.510-4。为了便于不同温度下折光率的换算，一般采用4.510-4为温度常数，用下列式子进行粗略计算：ncorrect=nobserved+0.00045(t-20.0)t:为测量时的温度 例如，乙酸在16时测量的折光率为1.37317，20时的折光率为：n20D=1.37317+0.00045（16.0-20.0）=1.37137 三. 阿贝折光仪（Abbe）及操作步骤测定液体化合物折光率常用的仪器是阿贝折光仪，其结构见图2操作步骤：1 开启恒温水浴，通入恒温水（一般为20或25），若未连接恒温水浴，此项操作可免去。2 当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入12滴乙醇或甲醇于镜面上，合上镜面，促使难挥发的污物移走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻轻擦拭镜面。3 轻轻打开棱镜，用滴管将23滴待测液均匀地滴在下面的磨砂面棱镜上，要求液体无气泡并充满视场，关紧棱镜。若测定易挥发样品，可用滴管从棱镜间小槽滴入。4 调节反光镜和小反光镜，使两镜筒视场最亮。5 旋转棱镜转动手轮，使在目镜中观察到明暗分界线。若出现色散光带，可调节消色散棱镜手轮，使明暗清晰，然后再旋转棱镜转动手轮，使明暗分界线恰好通过目镜中“+”字交叉点，记录从镜筒中读取的折光率4，读至小数点后四位，同时记下温度。重复测定23次，取其平均值为样品的折光率。6 仪器用毕后洗净两镜面，晒干后合紧两镜面，用仪器罩盖好或放入木箱内。四. 实验内容 测定无水丙酮和无水乙醇的折光率，分别各测三次，取平均值，并记录测定的温度。五. 注意事项:1 操作时要特别小心，严禁触及棱镜，特别是油手，汗手及滴管的末端等。2 若边界有颜色或出现漫射，可转动消色散棱镜即消色补尝器，直至边界呈无色和明暗界线清晰。时间：5月25日实验四 纸层析时间：6月1日实验五 醇和酚的化学性质一. 实验目的认识醇的一般性质，并掌握其鉴定方法。认识酚的性质，了解羟基和苯环之间的关系。二. 实验原理醇的功能团是羟基（OH），与水相似，能与金属钠等活泼金属作用放出氢气。但醇与水相比，醇反应比较缓和，而水反应非常剧烈，说明醇酸性小于水。但醇钠的碱性大于氢氧化钠。多元醇有其特性，羟基相邻的多元醇如甘油能与新制的浅蓝色氢氧化铜沉淀作用，生成深蓝色的配合物溶液。酚有弱酸性，但酸性比碳酸弱。酚在室温时在水中溶解度不大，加入碱如氢氧化钠后生成了易溶于水的酚钠。酚及有烯醇结构的物质，遇三氯化铁产生颜色，不同的酚产生的颜色可以不同。三. 主要试剂及实验装置5%高锰酸钾溶液、5%碳酸钠、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、卢卡斯试剂、苯酚、对苯二酚、间苯二酚、1,2.3-苯三酚、5%碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液四. 实验步骤1. 醇的氧化取3支试管， 试管号123加入试剂5滴5%高锰酸钾溶液和5滴5%碳酸钠溶液5滴5%高锰酸钾溶液和5滴5%碳酸钠溶液5滴5%高锰酸钾溶液和5滴5%碳酸钠溶液5滴正丁醇5滴仲丁醇5滴叔丁醇摇动试管，观察混合液颜色变化2. 卢卡斯试验试管号1231mL正丁醇仲丁醇叔丁醇2mL卢卡斯试剂卢卡斯试剂卢卡斯试剂软木塞塞住试管口，摇动静止（最好保持2627），观察变化，记录混合液变浑浊和出现两个液层的时间用1 mL浓盐酸代替卢卡斯试剂做上述的同样试验，比较结果。3. 酚的酸性碳酸钠饱和碳酸氢钠（1）取4支试管，编号试管号12340.1g苯酚对苯二酚间苯二酚1,2.3-苯三酚4mL水水水水摇动试管，观察酚的溶解情况不溶者加热煮沸，放冷有何变化？各取一滴滴在蓝色的石蕊试纸上，有何现象？（2）碳酸钠试验取2支试管试管号12加入试剂0.3g苯酚0.3g苯酚12mL 5%碳酸钠溶液同体积饱和碳酸氢钠溶液比较两支试管的现象，试说明原因五. 实验结果及现象解释时间：6月15日实验六 1-溴丁烷的合成（演示）演示一 /info/13959/255850.htm演示二 /info/13959/255851.htm操作演示 /v_show/id_XMTYxNTM1MzE2.html 一、实验目的： 学习由醇制备卤代烃的原理和方法基本操作：掌握带有吸收有害气体装置的回流操作， 液体混合物洗涤、干燥、蒸馏提纯二、主要仪器药品三、实验原理主要反应：D 副反应 四、实验步骤：50ml圆底烧瓶+5ml水+6mlH2SO4(浓)混合均匀冷却+4ml正丁醇+5g溴化钠（研碎）振摇+磁搅拌子（2小粒沸石，放入搅拌子可不加沸石装上带吸收有害气体的回流冷凝管，（用5%碱吸收）小火回流0.5h停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物（残馏液趁热倒出到有害废物桶中，并洗涤），粗产物5ml水洗涤分出粗产品2.5ml浓H2SO4洗涤除醇、醚有机层5ml水洗涤有机层+饱和NaHCO35ml洗涤有机层+5mlH2O洗涤有机层无水CaCl2干燥至透明蒸馏提纯收集99103馏分纯产品用折光仪检验纯度。五、实验注意事项：注意浓H2SO4的稀释，混合均匀；溴化钠先研碎再称量；小火加热回流、否则易炭化；注意粗产物的洗涤分离，产物属于哪一层？以及每步洗涤的作用是什么？蒸出粗产物后，应趁热倒出残馏液，否则结块很难倒出。（倒出时有大量HBr气体放出，应在通风橱内进行磁搅子回收。1溴丁烷制备步骤5ml水+6ml浓硫酸+3.7ml正丁醇+5gNaBr吸收有害气体回流装置，磁力搅拌下回流0.5h 稍冷后收成蒸馏 残留液 馏出液 （通风橱内趁热倒入废物桶） 5ml水洗涤 水层（上层）粗品（下层） 2.5ml浓H2SO4洗涤 （下层）H2SO4层 上层 依次用水、饱和NaHCO3、水各10ml洗涤 （上层） 下层无水CaCl2干燥后 蒸馏提纯 残 馏分99103留 物 （弃去） 称量 回收六、问题讨论1. 回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ 答：回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是产生溴的缘故；硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。可用饱和亚硫酸氢钠溶液析出游离溴。2. 回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ 答：回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。藻蛤渤津利加蝗沮徘正需驭元聪忙艺榴燎幂牛批农泳