清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定ppt课件.ppt

材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 1 3 择优取向 织构 的测定方法 利用物理性质的各向异性 利用XRD 一 正极图 试样中所有晶粒的同一选定晶面 hkl 的晶面极点在空间分布的状态的极射 或极射赤面 投影 通常采用衍射仪法 作极图 因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列 2 丝轴 100 无织构 轧向R D 一 正极图 立方 111 极图 100 丝织构 55 44 立方 100 极图 100 板织构 100 横向T D 111 001 3 某特殊方向 丝织构 投影基园的极轴 丝轴方向 投影时 X射线入射方向 按某选择的 hkl 符合2dSin 固定 材料绕丝轴步进转动 投影光源 2 投影基面 丝轴方向 X射线入射方向 X射线反射方向 投影球 投影基园的极轴 材料绕丝轴转动 投影光源 垂直基园方向入射 4 投影基园 板织构 材料的板面 投影光源 投影基面 板面法线N R D X射线入射方向 X射线反射方向 T D 板面法线 投影光源 轧向R D 投影基园的极轴 平分入射和反射X射线 横向T D 投影时 投影基园的赤道 横向T D作 转动 衍射仪轴 衍射仪轴 板面法线作 5 投影光源 投影基面 板面法线N R D X射线入射方向 X射线反射方向 T D 实验步骤 初始XRD几何布置 入射X线 探测器 依选定 hkl 按2d hkl Sin 固定 测量方法 板面平分 T D 180 2 板以衍射仪轴为轴 即以R D为轴 轧向R D 衍射仪轴 板面以N为轴 轧向R D绕N 衍射仪轴 转角 转角 6 N T D N T D R D 板面法线N 入射X射线 0 0 T D c 反射X射线 R D d d c c d d 极点投影 衍射仪轴 c 7 0改变 0 360 间隔5 10 5 改变 吸收校正系数R 测量步骤 联合透射与反射法 极点强度 1 2 相对值 予先求无织构的 作为归一化标准 8 作极图 将测定的各 变化 沿同心圆 变化 沿直径 确定织构系统 与标准极图投影对照 冷轧铝板的 100 极图 冷轧铝板的 111 极图 N T D R D 标注在赤平投影图上 9 板织构的定量测定 原赤平投影图绕T D转90 原N R D对调 极坐标 天顶角 原 0 方位角 原 0 2 A R D N 设极点空间分布函数 满足对称分布 可用1 8球面表示 即 0 2 0 2 任一点A 10 对Randon 完全无序 试样 取单位球r 1 1 8球面上的极点密度 则 与 无关 1 对Texture 有序 试样 取单位球r 1 1 8球面上的极点密度 2 11 织构化前后 1 2 式 3 如果测量的极点足够多 空间分布合理 可利用 4 的 令 5 4 进行归一化处理 对 相对值2 可略去 则有 的归一化密度 为空间任一点 则有 12 实际上 13 二 反极图 试样的中某一宏观方向 如板面法线方向 的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向 uvw 的空间分布几率 实验方法 衍射仪法 代表晶面 hkl 平行于试样板面的晶粒百分数 有织构时 6 令 实验原理 14 无织构时 7 6 7 得 8 有织构时 6 9 那么有 15 9 9 8 整理得 10 8 16 当被测量的 hkl 足够多 空间分布合理时 令 11 以 11 式作为归一化标准 则有 12 对于 10 17 实验步骤 1 对有 无织构试样作XRD 2 求出 3 求 12 各 hkl 的 4 将各 例 旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图 上 纵截面中 横截面下 粉体 标注在投影图上 18 Zr的六方晶胞的标准投影 旋锻Zr棒的纵截面的反织构图 19 不同的归一化标准 13 14 对于 10 20 最合理的归一化标准 15 对于 10 21 16 17 方程两边 22 单线法 18 由 16 17 16 17 广义上 多线法 19 整理得 23 三 面织构表示方法 001 uvw 型面织构在陶瓷中很普遍 1 f因子表示法 20 P 有织构的极点密度 21 P0 无织构的极点密度 22 24 当无织构时 P P0f 0 当完全有序时 f 1 非理想织构时 0 f 1 f值是非本征量 影响因数 试样特性 衍射线选取数量 工艺条件 25 2 面织构的本征表示方法 本征量 19 改写后有 广义上 23 19 f因子表示法 则有 24 26 由 20 式 那么 25 广义上 26 001 uvw 型面织构 27 1200 C 2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷 1 y Bi1 2Na1 2 TiO3 y Bi1 2K1 2 TiO3 XRD花样 a 随机取向 b 织构化 I Lotgering因子 f 0 88 织构测定实例 SEM二次电子像 28 II 正极图 倾角 20 90 方位角 0 360 角度测量间隔5 步进时间1s step 测量实验条件 a 111 极图2 39 98 b 002 极图2 46 57 111 面和 002 面夹角为54 7 111 极图中心到最大极点密度的角度50 29 III 反极图 图中 100 附近的极点密度指数达到最大 表示沿 100 面的晶粒最多 所以 100 晶面织构程度最高 30 作业 第十四题 第十五题 实验 上课安排 1 实验 AlN陶瓷的XRD的定量相分析 第七周十月三十一日周五 2 上课 第八周十一月七日周五 31 实验1 理论计算Ci的无标样法定量相分析AlN陶瓷的XRD的定量相分析 单线法 多线法 32 1650 1800 4h流动N2气体 96wt AlN 3wt Y2O3 1 CaF2 Y2O3CaF