高氯酸滴定液标配操作规程.doc

第3页 共3页高氯酸滴定液配标操作规程编 订 人审 核 人批 准 人编订日期 年 月 日审核日期 年 月 日批准日期 年 月 日颁发部门行政人事部分 发 号生效日期 年 月 日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目 的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范 围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。三、编定依据：中国药典2010年版二部附录、中国药品检验标准操作规程2010年版。四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。五、内 容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml、500ml、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高氯酸(70%72%)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3结晶紫指示液2.4无水冰醋酸 醋酐 3.配制3.1分子式：HClO4 分子量：100.463.2欲配浓度：10.05g 1000ml。3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%0.2%。4.标定与复标4.1原理 -COOK -COOH +HClO4 + KClO4 -COOH -COOH4.2操作方法4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2.2如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。4.2.3本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70%72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。4.3计算 高氯酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 式中 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)； 为基准物消耗滴定液的量(m1)；为空白消耗滴定液的量(m1)；204.2为与每lml的高氯酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量（mg）。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基团有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。4.5.2以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸滴定液（0.1mol/L），如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸（70%72%）8.5ml所引入的水约为4.3g，需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01%0.20%。4.5.3高氯酸（70%72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。4.5.4本滴定液应贮存于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。4.5.5 本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10，则应重新标定；若未超过10，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。N0N1= 1+0.0011（t1-t0）为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同进行。4.5.6根据药典的规定，本滴定液的标定工作或滴定供试品