《离子色谱》PPT课件

离子色谱 离子色谱基本原理及概述 离子色谱的基本构成分离与检测的基本原理和特征分离柱 抑制器 离子色谱的使用要点 色谱 气相色谱 气 固分离 流动相为载气 液相色谱 液 固分离 流动相为液体 主要分离非极性的有机化合物 主要分离极性和部分弱极性的化合物 什么是离子色谱 利用色谱技术测定离子型物质的方法色谱 用于分析的一种分离技术离子型物质 在水溶液中电离 具有 或 电荷的元素阴离子 2 阳离子 离子色谱中发生的基本过程就是离子交换 因此 离子色谱本质上就是离子交换色谱 离子交换色谱是基于离子交换树脂上可离解的离子和流动相中具有相同电荷的的溶质离子之间进行的可逆交换 根据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离 离子色谱基本原理 离子色谱的特点 不同的操作者都可得到好的样品分析重现性经过稀释 过滤后可以测定多种样品多价态可氧化元素 NO2 NO3 SO32 SO42 etc 不同价态离子 Fe3 Fe2 Cr3 Cr6 etc 可单独测定某种离子 通常为同时测定 电力冷却水 HPW锅炉蒸汽中的杂质食品 饮料酒 饮料 糖果饮料中有机酸造纸 纸浆纸浆液 处理水张纸和液体中的离子 农业肥料 土壤 植物 等土壤中离子医学血液 尿尿中草酸化妆品化妆品 清洁剂 洗发液化妆品液体中的阴离子制药化学 液体化学品中的重金属 应用领域 领域 环境 污染雨水 河水 大气 污水雨水中离子城市用水自来水 水源自来水中消毒副产物 样品 应用 化学品设备提取物 聚合物环氧类粘合剂中的阴离子电子 半导体高纯水 晶片冲洗水高纯水中的离子型杂质金属 钢材表面处理液 镀槽 冷却水电镀槽中的抗坏血酸 离子色谱的基本构成 样品进样 样品环进样分离 离子交换分离检测 电导检测 抑制型 慢中等快 色谱分离 离子色谱的基本流程图 淋洗液 泵 色谱柱 检测器 泵液 分离 检测 记录 进样阀 抑制器 检测池 进样 检测方式 电导检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器 电化学 安培法 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应紫外 可见光度法紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强可进行柱后衍生荧光法HPLC 电导检测器 测定溶液流过电导池电极时的电导率可检测大部分离子型化合物 溶液 至检测池 电极 检测池 使用电导检测器存在的问题 离子色谱的流动相是电解质溶液 样品以电解质溶液为背景 而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度 这样难以测量由于样品离子的存在而产生的微小电导的变化 利用抑制器可以除去流动相中的高浓度电解质 把背景电导加以抑制 从而解决了在离子色谱中使用电导检测器的问题 抑制器 安装在电导池之前提高待测离子的电导率 提高灵敏度Na Cl H Cl 降低背景电导 淋洗液 减少噪音Na HCO3 H2CO3 Na OH H2O 分离阴离子 Column IonPacAG12A AS12AEluent 2 7mMNa2CO30 3mMNaHCO3Flowrate 1 2mL minDetection Conductivity ASRSRecyclemode 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retentiontime min 0 8 mS Column IonPacCS12A CG12AEluent 20mMMethanesulfonicacidFlowrate 1 0mL minDetection Conductivity CSRSRecyclemode 分离阳离子 0 2 4 6 8 10 12 14 Retentiontime min 0 1 2 3 4 S 样品处理的注意事项 过滤样品中除去颗粒物用0 45 m或0 22 m滤膜用高纯水冲洗滤膜 以减少沾污稀释待测物浓度较高时 应预先稀释 降低干扰物的浓度 去除干扰物预处理柱 超滤固相萃取 液相萃取 离心 盐析在线柱处理 开机的注意事项 开机 先开右边柱箱 等仪器亮起后开左边主机 预热30分钟左右 待仪器稳定后 按主机0ffset 待运作正常后 启动仪器泵 pump 调试仪器