工业中碳酸钠含量的测定

工业中碳酸钠含量的测定 张洪峰 测定方法 酸碱滴定法电位滴定法双指示剂法 酸碱滴定法1 检测原理 Na2co3 2Nacl Co2 H2o指示剂颜色的转变 绿色 暗红色 2 仪器和试剂 分析天平 称量瓶 锥形瓶 电炉 洗瓶 滴定管 烧杯 容量瓶 玻璃棒 酸式滴定管 移液管 盐酸 碳酸钠 溴甲酚绿 甲基红 3 测定步骤 在恒重下称量试样0 2克左右 置于250毫升的锥形瓶中 加水50毫升使其溶解 必要时可稍加热促进溶解 冷却后加入1 2滴溴甲酚绿 甲基红 用0 1mol mlHcl标准溶液滴定 有绿色变为暗红色 再加热 如果褪色 再滴定 直至终点 4 0 1mol mlHcl溶液的配置与标定 配置 用量杯取浓盐酸约9ml 倒入1000ml水中 充分摇匀 标定 准确称取0 2g已于270 300 灼烧至质量恒重的基准无水Na2CO33份 分别倒入250ml锥形瓶中 称量瓶称样时一定要带盖 以免吸湿 然后加入50ml水使之溶解 再加入10滴溴甲酚绿 甲基红指示剂 用待标定的Hcl溶液滴定至溶液由绿色恰变为暗红色即为终点 煮沸2min 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色 同时做空白试验 5 公式 M 100C 1 2 MV 电位滴定法1 化学滴定法的方法 试样溶液中先加入氯化钡 将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀 然后以酚酞为指示剂 用盐酸标液滴定至终点 试样溶液以溴甲酚绿 甲基红混合指示剂为指示剂 用盐酸标液滴定至终点 测得氢氧化钠和碳酸钠总和 再减去氢氧化钠含量 则可测得碳酸钠含量 2 电位滴定法方法原理 死停终点法 设定两个终点 连续滴定 酚酞的变色点时的pH值为8 2 10 0 故将滴定氢氧化钠时终点的pH值设为8 4 溴甲酚绿 甲基红混合指示剂变色点时的pH值为5 1 故将滴定氢氧化钠和碳酸钠总和时终点的pH值设为5 1 3 试剂 氯化钡溶液100g L盐酸标准滴定溶液 c 1mol L 配制和标定按GB T601进行 4 仪器 玻璃电极饱和甘汞电级酸度计或自动电位滴定仪磁力搅拌机 双指示剂法1 测定原理 采用双指示剂 第一步加入酚酞指示剂 逐滴加入标准盐酸溶液 待溶液至近乎无色 极浅的粉红色 时 达到第一个滴定终点 此时测定的是中和其中的Na2CO3至NaHCO3 之后加入甲基橙指示剂 滴定至橙色时 达到第二个滴定终点 此时为将全部NaHCO3 原始的NaHCO3与Na2CO3转化来的NaHCO3 滴定至H2CO3 2 实验步骤 1 用量筒量取3 5 3 6mL12 0mol L 1的浓盐酸 注入小烧杯中 再用大量筒量取400mL去离子水 在小烧杯中稀释浓盐酸后转入试剂瓶中 摇匀 2 在三个锥形瓶中分别用差减法称取0 11 0 14g标准Na2CO3固体 加入25mL去离子水 1滴甲基橙指示剂 用待测HCl溶液滴定 使溶液由黄色变为橙色 读出滴定管示数 然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1 2min 如果锥形瓶内溶液的颜色由橙色变回为黄色 则需再次补滴HCl至橙色 同时在刚才记录的数据上补上再加入的HCl数 如果仍然为橙色 则证明HCl已经过量 平行滴定三次 3 在三个锥形瓶中分别用差减法称取0 11 0 14g自己制备的Na2CO3固体 加入50mL去离子水 先滴加2滴酚酞试液 然后逐滴滴入标准HCl溶液至被测液体变为无色 可有极浅的粉红色 记下读数V1 然后再向锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂 继续用同一只滴定管滴定 使溶液由黄色变为橙色 读出滴定管示数V2 然后将锥形瓶放在电热套上加热至沸1 2min 如果锥