重金属检测方法研究进展.doc

赣南师范学院 2014-2015 学年第 二 学期 波谱分析 课程论文行政班级 化学1201 学号 120900039 姓名 刘辉平 选课班级 化学1201 任课教师 成绩 论文题目：重金属的仪器检测方法论文要求： 结合所学专业课程的内容，自选一个论文题目。要求内容丰富、论证充分、合理、有自己的观点；格式规范、语言流畅。不允许抄袭参考文献或者其他同学的文章。教师评语：评价指标ABC评 分观点正确，有自己观点，有创新性较正确，有自己的观点错误，或没有自己的观点，抄袭行文语言流畅，层次分明，中心突出语言较流畅，结构合理文字不通，条理不清论证材料丰富，论证充分，逻辑性强材料较多，论证基本合理缺乏证据，简单拼凑规范符合论文格式与规范基本符合论文格式与规范不符合论文格式与规范总成绩取平均值教师签字： 年 月 日重金属的仪器检测方法摘要 近年来接连发生的粮食重金属污染事件引发社会广泛关注，因此也建立了一系列重金属的检测方法。本文对重金属分析仪器的检测方法及其特点进行了回顾和总结，指出开发简便、快速、高效的分析仪器联用技术是未来发展的新趋势。关键词 重金属;检测方法;总结Study of the determination methods of metal element in the environmental water sampleAbstrct In recent years, food safety has drawn more and more attention, Italso establisheda series ofheavy metals dectection methods.In this paper, determination methods ofheavy metalsand their characteristicsare summarized and pointed out the development of simple,rapid ,efficientmethod for the detemination of heavy metals and hyphenated techniques is the newtrend in the future. Key word:Heay metala;Determination method;summary前言 由于重金属进入环境或生态系统后会存留，积累和迁移，再经过食物的放大作用进入人体，在人体的某些器官中积蓄起来造成慢性中毒，危害身体健康。因此，重金属的污染问题引起了人们广泛的重视，从而对于开发简单实用，方便操作，能适应未来发展需要的重金属检测方法显得尤为重要。本文综述了重金属的常规仪器分析方法，主要有光谱法，色谱法，电化学法。1 重金属的检测方法1.1 光谱法1.1.1 分光光度法 分光光度法检测原理是：重金属与显色剂（常为有机化合物）发生络合反应，生成有色大分子基团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定，另一种是生成有色化合物，然后测定。1 分光光度法的优点是灵敏度和准确度较高，使用范围广，所用试剂及仪器设备容易获得，但操作步骤相对繁琐。 测定金属较为经典的分光光度法有：测定总铬和六价铬的二苯碳酰二肼分光光度法；测定铜的二乙氨基二硫带甲酸钠萃取光度法；测定汞和铅的双柳腙光度法；测定铁的邻菲罗啉分光光度法；测定锰的高碘酸钾氧化分光光度法等。1.1.2 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是最常用的重金属测定方法。其工作原理是根据北测元素的自由基态原子对共振辐射的吸收程度来确定试样中北测元素的浓度。根据原子化的手段不同，现有原子吸收最常用的有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法三大类。火焰法与石墨炉法主要区别是石墨炉法比火焰法具有更高的原子化温度。火焰法的火焰原子化过程是雾化器把样品溶液雾化进入燃烧头燃烧，雾珠在火焰温度和火焰氛围的作用下，经历雾化、脱水干燥、熔融蒸发、热解、还原等过程，产生大量的基态原子和部分激发态原子。石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式，原子化曲线是一条具有峰值的曲线。各阶段温度、温度保持时间、升温方式按试样组成及分析元素设置。2由于As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的最佳分析线都处于近紫外区，用常规的火焰原子吸收会产生严重的背景吸收，而石墨炉法的基体干扰和灰化损失比较严重，无法满足样品的测定需要。氢化物发生法是根据上述八个元素的氢化物在常温下为气态，并且有热稳定性差的特点，利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品中的分析元素形成挥发性共价氢化物，并用惰性气体作载气，将氢化物蒸气导人加热的T型石英管中，氢化物受热后迅速分解，将被测元素离解为基态原子蒸气从而吸收该元素的特征发射信号。氢化物发生法对测定以上八种元素具有较好的分析效果。1.1.3 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体质谱又称为ICP-MS，ICP-MS利用独有的接口技术使I C P高温电离特征同四极杆质谱的灵敏快速扫描的特点相互结合，创造出了一种新的分析元素的方法。ICP-MS检测法的各项检测指标均优于传统的石墨炉原子吸收检测法、电感耦合等离子体光谱检测法等无机分析技术，同时还可以与其他技术进行联用。3ICP-MS检测法与传统的无极检测方法进行比较，有检出限低、动态线性范围高、干扰因素少、速度快、准度高、可同时进行多种重金属物质检测等特点。ICP-MS检测法是分析痕量元素方法中最先进的一种，但由于该检测方法成本很高且容易收到污染，而未被广泛应用于粮油产品中重金属物质的检测工作中。114 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。其原理是通过待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度来确定待测元素含量的一种分析方法。原子荧光光谱仪主要用于分析汞、砷、锑、铋、硒等元素。原子荧光光谱法的优点主要是：方法的灵敏度高、检出限低；线性范围宽；谱线比较简单，仪器价格便宜；分析速度快、操作简便，能实现多元素同时测定。上述优点使原子荧光光谱法的应用日益广泛，但仍存在荧光淬灭效应、散射光的干扰、测定的金属种类有限等问题。1.1.5 X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法也是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。X射线荧光光谱法具有分析速度快、样品前处理简便、可分析元素范围广、谱线简单、光谱干扰少、试样形态多样性及测定时的非破坏性等优点。它不仅能用于常量金属元素的定性和定量分析，也能用于微量金属元素的测定。缺点是仪器的结构较为复杂，一次性投资费用较大。12 色谱法色谱法具有分离效率高、选择性好、样品用量少和检测灵敏度高等优点。4因此，高效液相色谱法和离子色谱法在重金属检测中的应用得到了迅速发展。高效液相色谱法的原理是痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，用高效液相色谱分离，紫外一可见光度检测器测定，克服了光度分析选择性差的缺点，可多元素同时测定，方便快速。离子色谱法分离主要是建立在阳离子交换机理基础上的，但阴离子交换亦可使用，这提高了分离的选择性。纯粹的阳离子交换机理仅适用于碱金属和碱土金属离子的分离。用该法分离过渡金属和重金属离子时，金属离子常与淋洗液中的弱酸阴离子发生配合作用，以减少淋洗液中它们的电荷密度，促进金属离子的洗脱、分离。而在阴离子交换中，金属离子形成带负电荷的配合物，以阴离子交换机理分离。螯合离子色谱以螯合离子交换机理分离金属离子。离子色谱法实现了金属离子和无机阴离子的同时测定。1.3 电化学分析方法1.3.1 极谱法极谱法最早是J.Heyrovsk 等利用滴汞电极在电解时得到的电流与电压的关系曲线（即极谱）进行物质的定性与定量分析发展起来的。其特点是能够同时测定多个组分且可反复多次测定、设备相对简单低廉。特别是近年来，脉冲极谱法、示波极谱法以及半微积分极谱法的兴起，使得极谱法在重金属痕量分析方法中占有重要的地位。5如俄罗斯就是将极谱法对食品中的铅和砷进行检测列入国家标准，我国也已在2003 年补充了使用极谱法对食品中的铅进行检测。但极谱法是使用表面需要周期更新的液体电极（滴汞电极）来实现测试的，由于滴汞电极本身具有的毒性，使得这种方法的广泛应用受到了限制1.3.2伏安法伏安法是由极谱法发展起来的，其测定原理同样是基于测量微电极电解所得的电流与电压曲线而进行分析，与极谱法不同的是所用的微电极为固体电极或表面静止的电极，如铂电极、化学修饰电极等。其优点检测限低、可多元素识别、适合现场及在线检测。它包括循环伏安法、溶出伏安法等。61.3.3 循环伏安法该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流- 电势曲线，该曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，因此可利用其进行定量分析，然而该法的更加重要的用途是用来研究电极过程机理。2 总结 重金属的测定方法种类较多，各有特点。由于样品复杂性，对金属分析方法的选择提出来较高的要求。光谱法，色谱法，电化学法算然能以较高灵敏度对各种样品中的重金属离子进行有效分析，但大多需要大型仪器。分析方法成本高，样片需要经过消解，分析时间长，难以用于重金属的现场快速检测。在环境监测中，仪器的发展及分析技术的进步起着至关重要的作用。由于换进管理的需要，对重金属的分析种类及形态分析的需求在逐渐增加，而传统的重金属的分析方法只能用来确定物质的元素组成和含量，不能给出物质分子元素组成和含量，不能给出物质分子的有关信息。因此，在未来的环境监测工作中，分析仪器联用技术将得到广泛应用，并具有广泛的发展前景。参考文献 1 李蕊,周琦.重金属污染与检测方法探讨J.广东化工,2007,34(3):78-80 2 李金英，徐书荣.ICP -MS仪器的过去,现在和未来J.现代科学仪器 2011,32(5)：29 -33 3 LeDoux M. Analytical methods applied to the determination of pesticideresidues in foods of anima