苯酚含量测定.doc

1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下 ：BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O Eq = 1.44VKBrO3容易提纯，在453K（180）烘干后，可以直接配制成标准溶液。也可以配成近似浓度 后，用碘量法标定。在酸性溶液中，一定量的KBrO3与过量KI作用，析出I2，反应如下：BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2，用Na2S2O3标准溶 液来滴定。溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+ ：3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。此法也可直接滴定 AsO33-及Tl+等。 在酸性溶液中，KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应 ：BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物（如苯酚）作用，剩余的Br2用KI还原Br2 + 2I- 2Br- + I2析出的I2可用Na2S2O3标 准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr，将溶液酸化。2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的Br2。KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应，生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成I2Br2 + 2I- = 2Br- + I2在中性或弱酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液 滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3 测定过程中发生的反应及相应条件； 相关的计算公式：(1) 苯酚 ，Br2 ，S2O32-之间的摩尔比；(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式；(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(gL-1) 的计算公式。四40.016g molL-1 KBrO3-KBr 标准溶液的配制准确称取0.7g已干燥的KBrO3在100mL烧杯中，加 2.5g KBr，以少量水溶解后定量转移到250mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。 苯酚含量的测定。 (1) 吸取25.00mL待测苯酚液两份，分别放入锥形瓶中，加入25.00mL KBrO3-KBr 标准液。加10mL 1:1HCl酸化，迅速将瓶塞塞紧，充分摇匀后，放置510min（在放置过程中也应充分摇荡12min），再加入15mL100gL-1KI溶液，迅速塞 紧瓶塞后充分摇匀，放置5min。小心吹洗瓶塞、瓶壁，立即用Na2S2O3标准溶 液滴定至溶液呈淡黄色，加2ml5gL-1淀粉溶液，然后继续滴定至蓝色消失。滴定用去Na2S2O3标 准溶液体积为V1。 (2) 另取两份25mL纯水代替苯酚试样，分别置于锥形瓶中进行空白测定（略去在加KI前摇匀12min的步骤），消耗Na2S2O3的 体积为V2（取其平均值）。五，如溴酸钾纯度 不高，本实验如何进行？溴酸钾纯度不高，使硫代硫酸钠标准液的浓度不准确，导致苯酚含 量不准确。因此，可先将溴酸钾配成近似浓度，制得溴酸钾溴化钾混合溶液。用重铬