芳酸及其酯类药物分析

第六章典型药物分析 第一节芳酸及其酯类药物分析 苯甲酸类水杨酸类其他芳酸类 如何区分 一 苯甲酸类 一 典型药物结构与性质 1 2 3 1 3 一 典型药物结构与性质 4 4 3 1 1 3 二 水杨酸类 一 典型药物结构与性质 1 2 3 4 1 3 一 典型药物结构与性质 5 2 4 3 一 典型药物结构与性质 4 三 其他芳酸类 一 典型药物结构与性质 双氯芬酸钠 布洛芬 苯乙酸衍生物 一 典型药物结构与性质 吲哚美辛 氯贝丁酯 溶解性 找茬 苯甲酸 钠 丙磺舒 比较 阿司匹林 对氨基水杨酸钠 比较 对氨基水杨酸钠 对乙酰氨基酚 扑热息痛 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析1 鉴别 1 三氯化铁反应 阿司匹林 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析1 鉴别 1 三氯化铁反应 阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基 不能直接与三氯化铁试液反应 但其水解产物水杨酸在中性或弱酸性 pH为4 6 条件下 可与三氯化铁试液反应 生成紫堇色配位化合物 一 阿司匹林及其制剂的分析1 鉴别 2 水解反应 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析1 鉴别 2 水解反应 阿司匹林在碱性溶液中加热 水解生成水杨酸钠及醋酸钠 放冷后用稀硫酸酸化 析出白色的水杨酸沉淀 并产生醋酸的臭气 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析1 鉴别 3 红外光谱法 二 实例分析 OH C O 苯环 C O C H 小测 一 单项选择题 A型题 1 阿司匹林与三氯化铁试液反应生成紫堇色 是因为阿司匹林结构中具有 A 羧基B 酚羟基C 氨基D 苯环E 酯键水解产生水杨酸2 阿司匹林与碳酸钠试液共热 放冷后用稀硫酸酸化 析出的白色沉淀是 A 乙酰水杨酸B 醋酸C 水杨酸钠D 水杨酸E 苯甲酸 小测 一 单项选择题 A型题 3 阿司匹林与碳酸钠试液共热 放冷后用稀硫酸酸化 产生的臭气为 A 硫酸B 醋酸C 水杨酸钠D 苯甲酸E 水杨酸 一 阿司匹林及其制剂的分析2 检查 副产物 溶液澄清度游离水杨酸易炭化物有关物质 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析2 检查 1 溶液的澄清度 Na2CO3溶液 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 乙酰水杨酸 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析2 检查 1 溶液的澄清度 Na2CO3溶液 二 实例分析 取本品0 50g 加温热至约45 的碳酸钠试液10ml溶解后 溶液应澄清 一 阿司匹林及其制剂的分析2 检查 2 游离水杨酸 HPLC 对照品 阿司匹林对照品固定相 C18流动相 乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 20 5 5 70检测波长 303nm 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析2 检查 3 易炭化物 4 有关物质 HPLC 对照品 供试品溶液稀释液固定相 C18检测波长 276nm流动相 A 乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 20 5 5 70B 乙腈 二 实例分析 一战不到底 课堂刚学的苯甲酸类药物举一例上一位同学说的药物有哪些性质水杨酸类药物举一例上一位同学说的药物可以怎样鉴别阿司匹林的澄清度检查主要是检查出含有哪些不溶杂质阿司匹林原料药的HPLC检查中游离水杨酸的限度是阿司匹林的易碳化物检查项目采用的是什么方法阿司匹林的杂质限量检查采用的是什么方法 一 阿司匹林及其制剂的分析3 含量测定 1 阿司匹林原料药的测定 直接酸碱滴定法 中性乙醇 对指示剂 酚酞 而言为中性 可消除滴定误差若水杨酸检查不合格 不宜采用本法 二 实例分析 一 阿司匹林及其制剂的分析3 含量测定 2 阿司匹林片的含量测定 HPLC 外标法 固定相 C18检测波长 276nm流动相 乙腈 四氢呋喃 冰醋酸 水 20 5 5 70对照溶液 0 1mg ml阿司匹林 二 实例分析 二 布洛芬及其制剂的分析1 鉴别 1 紫外 可见分光光度法 二 实例分析 溶剂 0 4 氢氧化钠浓度 0 25mg ml max 265nm 273nm min 245nm 271nm sh 259nm 二 布洛芬及其制剂的分析1 鉴别 2 红外分光光度法 二 实例分析 二 布洛芬及其制剂的分析2 检查一般杂质 氯化物 干燥失重 炽灼残渣 重金属等特殊杂质 TLC 供试品溶液自身稀释法 二 实例分析 供试溶液 100mg ml对照液 1 0mg ml展开剂 正己烷 乙酸乙酯 冰醋酸 15 5 1 显色剂 1 高锰酸钾的稀硫酸溶液结果判断 供试品溶液如显杂质斑点 与对照溶液的主斑点比较 不得更深 二 布洛芬及其制剂的分析3 含量测定 1 布洛芬原料药的含量测定 酸碱滴定法 二 实例分析 二 布洛芬及其制剂的分析3 含量测定 2 布洛芬片的含量测定 HPLC 外标法 二 实例分析 固定相 C