莱阳梨止咳颗粒工艺再验证方案07.doc

莱阳梨止咳颗粒生产工艺再验证方案 第45页 共43页 文件编码：TYTS0404401生产工艺再验证方案莱阳梨止咳颗粒 Laiyangli Zhike KeLi201108月制定山 东 泰 谊 制 藥 有 限 公 司SHANDONG TAIYI PHARMACEUTICAL CO.,LTD验证立项申请表验证立项题目莱阳梨止咳颗粒生产工艺再验证立项编号验 证 原 因周期性再验证验证形式再 验 证立 项 部 门生产技术部申请日期 年 月 日验 证 对 象莱阳梨止咳颗粒生产工艺验证目的及验证内容主管部门审核意见 年 月 日对验证方案的编制及实施要求验证总负责人批准签 名: 年 月 日验证立项审批表验证项目名称验证项目编号项目验证范围实施验证小组验证小组组长项目验证原因申请人日 期项目验证审核审核人日 期项目验证批准批准人日 期再验证方案审批验证项目名称：莱阳梨止咳颗粒生产工艺再验证编 码：TYTS0404401起 草 人： 日 期： 年 月 日审 核审核部门审核人日 期备 注生产技术部质 量 部批 准 人： 日 期： 年 月 日执行日期： 年 月 日验证小组人员名单：小组职务姓 名所在部门职 务组 长孟凡宾生产技术部部 长副组长李旭东质 量 部部 长副组长郭 栋生产技术部车间主任组 员刘建英生产技术部操作工组 员王传东生产技术部操作工组 员吕周阳生产技术部操作工组 员初佳俊生产技术部操作工组 员范晓慧质 量 部化验员组 员吴杏兰质 量 部化验员组 员嵇彩朵质 量 部QA1. 引 言1.1概述莱阳梨止咳颗粒生产工艺再验证方案的设定是在特定监控条件下的生产。此再验证方案将在所验证产品莱阳梨止咳颗粒的生产过程中进行实施。采用如下工艺： 桔梗莱阳梨百 合去杂挑选麻 黄乙醇湿润洗净洗净北沙参捣碎轧汁加水煎煮2次渗漉润透远志合并煎液续漉液初漉液粉 碎切厚片浓缩过滤浓缩乙醇润湿粉 碎干燥苯甲酸钠渗漉乙醇湿润粉碎浓缩合并调节 乙醇湿润清膏醇沉过滤续漉液初漉液渗漉 过滤浓缩续漉液初漉液渗漉 续漉液初漉液合并调节浓缩 过滤浓缩合并调节合并调节过滤过滤 1 2 5 3 4浓缩、收清膏两种稠膏糊精蔗糖 混 合 粉 碎湿法制粒95%乙醇溶解后的薄荷脑 烘箱干燥 整 粒混合喷入杏仁水 总 混 检测中间体 分 装外包装材料 外包装 检 验 30万级洁净区 入 库2产品处方简介2.1 生产处方莱阳梨清膏 78.00 麻黄提取液 15000ml 杏仁水 4500 ml 百合流浸膏 3000 ml 远志流浸膏3750 ml 北沙参流浸膏6000 ml 桔梗流浸膏7500 ml 薄荷脑18.75 g 蔗糖105.00 糊精 120.00 95%乙醇 1.5 制成 30000 袋3. 再验证目的本再验证方案主要通过对莱阳梨止咳颗粒生产工艺过程进行系统验证,以确认该产品的生产工艺的可行性,从而保证按此生产工艺能始终如一生产出质量均一、符合企业内控标准的产品。4. 再验证范围适用于莱阳梨止咳颗粒生产工艺的再验证。5. 验证相关文件5.1相关工艺文件已验证的主要设备 验证系统名称文件编号是否批准备 注XT-720洗药机再验证TY-TS0402301CT-C-1热风循环电汽烘箱再验证TY-TS0402701QYJ-200直切式切片机再验证TY-TS0402501HLSG250混合制粒机再验证TYTS0403601CT-C-热风循环烘箱再验证TYTS0403401SYH-600三维运动混合机再验证TYTS0403501DXDK40II颗粒包装机再验证TYTS04042015.2 本产品所需文件及编号编 号SOP名称粉筛岗位标准操作规程提取岗位标准操作规程浓缩岗位标准操作规程称量岗位标准操作规程制粒岗位标准操作规程颗粒干燥岗位标准操作规程整粒岗位标准操作规程总混岗位标准操作规程颗粒内分装岗位标准操作规程外包装岗位标准操作规程电子秤标准操作规程WZ-1000三效蒸发器标准操作规程HLSG250混合制粒机标准操作规程CT-C-IV热风循环烘箱标准操作规程YK-160摇摆式制粒机标准操作规程SYH-600三维运动混合机标准操作规程DXDK40II颗粒包装机标准操作规程WZ-1000三效蒸发器清洁消毒标准操作规程HLSG250混合制粒机清洁消毒标准操作规程CT-C-IV热风循环烘箱清洁消毒标准操作规程YK-160摇摆式制粒机清洁消毒标准操作规程SYH-600三维运动混合机清洁消毒标准操作规程DXDK40II颗粒包装机清洁消毒标准操作规程交接班管理规程批生产记录管理规程30万级洁净区清洁消毒标准操作规程地漏清洁、消毒规程WZ-1000三效蒸发器维护保养规程HLSG250混合制粒机维护保养规程CT-C-IV热风循环烘箱维护保养规程YK-160摇摆式制粒机维护保养规程SYH-600三维运动混合机维护保养规程DXDK40II颗粒包装机维护保养规程6.验证内容6.1药材的前处理及提取、浓缩工艺验证6.1.1 净制、切制工序验证6.1.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.1.2试验条件 净制：领取莱阳梨，置挑选工作台上，去腐去虫蚀、果柄等非药用部位或部分，将净选后的莱阳梨投入洗药池，用饮用水冲洗； 切制：将洗净后的莱阳梨置于不锈钢桶内捣碎，后投入榨汁机中，用不锈钢桶盛接过滤（200目筛网）后的汁液；净制、切制工序验证试验数据见附表1。6.1.2莱阳梨汁浓缩工序验证6.1.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.2.2试验条件 将上述轧取的莱阳梨汁加入WZ-1000三效蒸发器中，加热浓缩至相对密度至规定值，加入生产处方清膏量0.3%的苯甲酸钠； 浓缩真空度：效：0.03MPa 、效：0.05Mpa、效：0.06MPa； 浓缩加热蒸汽的压力：0.050.09MPa； 浓缩的温度：效：8085 、效：7075、效：6065； 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：应为紫红色的清膏；相对密度：1.281.32。莱阳梨清膏浓缩工序验证检查数据见附表2。6.1.3桔梗流浸膏的制备工艺验证6.1.3.1桔梗净制工序验证6.1.3.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.3.1.2试验条件 将待净制原药材桔梗置于挑选台上，除去泥沙、灰屑等杂质；除去残留非药用部分；除去霉变、虫蛀等异变药材； 将药材按大小、长短、粗细等分档处理；分档：按药材主根长度分档。桔梗原药材长度一般在720，长度在1520者为大档，长度在1015者为中档，10以下者为小档； 检查项目：杂质、灰屑；档次； 合格标准：杂质、灰屑2%。同档药材要做到外观质量的均一，同档药材的直径不能相差一倍。桔梗净制工序验证检查数据见附表3。6.1.3.2桔梗软化工序验证6.1.3.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.3.2.2试验条件 将净制好的桔梗用滚筒式洗药机洗净，用温水浸泡24小时至六、七成透； 检查项目：药材洁净度、腐败、霉变药材、伤水药材、未潤透药材及潤透程度； 合格标准：软化后的药材，无泥沙等杂质；无干心，无伤水、腐败，无霉变异味，软硬适度，润透程度一致；未润透的不得超过10%，伤水的不得超过3%。桔梗软化工序验证检查数据见附表4。6.1.3.3桔梗切制工序验证6.1.3.3.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.3.3.2试验条件 将潤透的桔梗置QYJ-200直切式切片机操作台上，切厚片； 检查项目：饮片厚度、饮片均匀度、异形片比例； 合格标准：切制后的饮片应厚薄均匀、整齐，表面光洁，片面无机油污染，无整体，无长梗，无连刀和斧头片。片厚：2-4mm，不得超过该标准的1，超过即视为异形片。破碎片、斧头片等总的异形片不得超过10%；桔梗切制工序验证检查数据见附表5。6.1.3.4桔梗干燥工序验证6.1.3.4.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.3.4.2试验条件 领取待干燥药材，均匀铺于CT-C-I热风循环烘箱中干燥； 干燥温度：7580，铺层厚度25； 检查项目：干燥时间、水分、色泽、气味； 合格标准：干燥后的饮片，必须干湿均匀，保持固有色泽、气味，片形整齐；水分不得过14%；桔梗干燥工序验证检查数据记录见附表6。6.1.3.5桔梗粗粉碎工序验证6.1.3.5.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.3.5.2试验条件 领取干燥后桔梗药材； 将桔梗药材过24目的粉碎机粉碎，称取粉碎后样品50g ,置分样筛中,左右往返3分钟,取3个样进行粒度分析，应符合要求。 合格标准：过24目100%，过65目40% ；收率：96%；物料平衡：99100%。桔梗粗粉碎工序验证试验数据见附表7。6.1.3.6桔梗粗粉渗漉浓缩工序验证6.1.3.6.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.3.6.2试验条件 取桔梗粗粉，加适量60%乙醇湿润，密闭放置6-10小时，移入渗滤罐中，用60%乙醇做溶媒，高出药面10左右； 浸泡24小时后，以每分钟23-38ml渗滤（不断加入溶媒，补充流出量），收集初滤液，另器保存备用。继续渗滤，将收集的续滤液用低温收集乙醇，残液再用低温蒸发成稠膏状，加入初滤液搅匀，调至含醇量40%左右，静止24小时，取上清液浓缩，浓缩至规定量。 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：本品为黄棕色的液体。桔梗粗粉渗漉浓缩工序验证试验数据见附表8。6.1.4北沙参流浸膏的制备工艺验证6.1.4.1北沙参饮片粗粉碎工序验证6.1.4.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.4.1.2试验条件 领取北沙参饮片； 将北沙参饮片过24目的粉碎机粉碎，称取粉碎后样品50g ,置分样筛中,左右往返3分钟,取3个样进行粒度分析，应符合要求。 合格标准：过24目100%，过65目40% ；收率：96%；物料平衡：99100%。北沙参饮片粗粉碎工序验证试验数据见附表9。6.1.4.2北沙参粗粉渗漉浓缩工序验证6.1.4.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.4.2.2试验条件 取北沙参粗粉，加适量60%乙醇湿润，密闭放置6-10小时，移入渗滤罐中，用60%乙醇做溶媒，高出药面10左右； 浸泡24小时后，以每分钟18-30ml渗滤（不断加入溶媒，补充流出量），收集初滤液，另器保存备用。继续渗滤，将收集的续滤液用低温收集乙醇，残液再用低温蒸发成稠膏状，加入初滤液搅匀，调至含醇量40%左右，静止24小时，取上清液浓缩，浓缩至规定量。 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：本品为浅黄色的液体。北沙参粗粉渗漉浓缩工序验证试验数据见附表10。6.1.5百合流浸膏的制备工艺验证6.1.5.1百合饮片粗粉碎工序验证6.1.5.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.5.1.2试验条件 领取百合饮片； 将百合饮片过24目的粉碎机粉碎，称取粉碎后样品50g ,置分样筛中,左右往返3分钟,取3个样进行粒度分析，应符合要求。 合格标准：过24目100%，过65目40% ；收率：96%；物料平衡：99100%。百合饮片粗粉碎工序验证试验数据见附表11。6.1.5.2百合粗粉渗漉浓缩工序验证6.1.5.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.5.2.2试验条件 取百合粗粉，加适量60%乙醇湿润，密闭放置6-10小时，移入渗滤罐中，用60%乙醇做溶媒，高出药面10左右； 浸泡24小时后，以每分钟9-15ml渗滤（不断加入溶媒，补充流出量），收集初滤液，另器保存备用。继续渗滤，将收集的续滤液用低温收集乙醇，残液再用低温蒸发成稠膏状，加入初滤液搅匀，调至含醇量40%左右，静止24小时，取上清液浓缩，浓缩至规定量。 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：本品为紫黄色的液体。百合粗粉渗漉浓缩工序验证试验数据见附表12。6.1.6远志流浸膏的制备工艺验证6.1.6.1远志饮片粗粉碎工序验证6.1.6.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.6.1.2试验条件 领取远志饮片； 将远志饮片过65目的粉碎机粉碎，称取粉碎后样品50g ,置分样筛中,左右往返3分钟,取3个样进行粒度分析，应符合要求。 合格标准：过65目100%，过80目60% ；收率：96%；物料平衡：99100%。远志饮片粗粉碎工序验证试验数据见附表13。6.1.6.2远志中粉渗漉工序验证6.1.6.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.6.2.2试验条件 用60%乙醇做溶媒，浸渍后，以每分钟4-12ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液，另器保存备用； 继续渗漉，等有效成分完全漉出，收集续漉液，在60以下浓缩至稠膏状，加入初滤液，混匀，滴加浓氨试液适量使微显碱性，并有氨臭，用60%乙醇稀释至一定量，静置，俟澄清，取上清液浓缩即得。 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：本品为棕色的液体。远志中粉渗漉工序验证试验数据见附表14。6.1.7麻黄提取液的制备工艺验证6.1.7.1麻黄提取液煎煮工序验证6.1.7.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.7.1.2试验条件 取麻黄饮片，加水煎煮二次，第一次加水8-10倍，第二次加水6-8倍，均为2小时，合并煎液，澄清、过滤； 蒸汽压力：0.3Mpa；罐内压力：0.05 Mpa； 煎煮温度：100； 过滤滤材孔径：120目麻黄提取液煎煮工序验证检查数据见附表15。6.1.7.2麻黄提取液浓缩工序验证6.1.7.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.7.2.2试验条件 将上述滤液加入ZN500真空减压浓缩器中，加热浓缩至规定量； 工作压力：-0.08Mpa； 工作温度：6065； 蒸汽压力：0.15 Mpa； 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：本品为黄棕色液体。麻黄提取液浓缩工序验证检查数据见附表16。6.1.7.3麻黄提取液醇沉、浓缩工序验证6.1.7.3.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.7.3.2试验条件 将上述浓缩液加入不锈钢桶中，加乙醇适量，搅匀，静置沉淀，滤过，滤液投入ZN500真空减压浓缩器中，加热浓缩至规定量； 工作压力：-0.08Mpa； 蒸汽压力：0.15 Mpa； 工作温度：6065； 检查项目：性状、相对密度； 合格标准：性状：本品为黄棕色液体。麻黄提取液醇沉、浓缩工序验证检查数据见附表17。6.1.8莱阳梨止咳稠膏浓缩工序验证6.1.8.1 验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.8.2 试验条件 将生产处方量麻黄提取液、百合流浸膏、远志流浸膏、北沙参流浸膏、桔梗流浸膏投于ZN500真空减压浓缩器中，加热浓缩至规定相对密度的稠膏，称定重量； 浓缩真空度：-0.08Mpa； 浓缩加热蒸汽的压力：0.15Mpa； 浓缩的温度：6065； 检查项目：性状、相对密度、清膏收率等。 合格标准：性状：本品为黄棕色的稠膏；相对密度：1.20（6070）；莱阳梨止咳稠膏浓缩工序验证检查数据记录见附表18。6.1.9莱阳梨稠膏浓缩工序验证6.1.9.1 验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.1.9.2 试验条件 将莱阳梨清膏投于WZ-1000三效蒸发器中，加热浓缩至规定相对密度的稠膏，称定重量； 浓缩真空度：效：-0.03Mpa 、效：-0.05Mpa、效：-0.06Mpa； 浓缩加热蒸汽的压力：0.5Mpa； 浓缩的温度：效：6065 、效：7075、效：8085； 检查项目：性状、相对密度、清膏收率等。 合格标准：性状：本品为浅黄绿色的稠膏；相对密度：1.38（6070）；莱阳梨稠膏浓缩工序验证检查数据记录见附表19。6.2莱阳梨止咳颗粒制剂生产工艺验证6.2.1混合、制粒工序验证6.2.1.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.2.1.2试验条件 将生产处方量的糊精、蔗糖粉加入到HLSG250湿法混合制粒中，以速搅拌混匀，搅拌时间120秒，后加入莱阳梨止咳稠膏、莱阳梨稠膏，以速搅拌，速切碎，制粒时间120秒。 采用YK-160摇摆制粒机进一步制粒以增大颗粒粒度。将湿法混合制粒机中得到的颗粒加入摇摆制粒机中，用16目网进行第二步制粒，取样，考察其成粒的完整性和粒度均匀性。湿颗粒各项指标应符合要求。可接受条件：湿颗粒应完整,坚实, 粒度均匀。混合、制粒工序验证试验数据见附表20。6.2.2干燥工序验证6.2.2.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.2.2.2试验条件 湿颗粒厚度：2；干燥温度：50； 烘干时间：4小时； 检查项目：颗粒性状、颗粒水分 ； 合格标准：性状应符合要求；水分5.0。干燥工序验证试验数据见附件21。6.2.3整粒、总混工序验证6.2.3.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.2.3.2试验条件： 整粒筛网目数：10目； 混合时间：20分钟； 检查项目：性状、细度、溶化性、水分； 合格标准：混合后颗粒各项指标均符合莱阳梨止咳颗粒中间产品质量标准。 根据标准判断工艺参数的可行性，并进行混合工序的收率、物料平衡计算。收率：96%；物料平衡：99100%。整粒、总混工序验证数据记录见附表22。6.2.4 颗粒分装工序验证6.2.4.1验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.2.4.2试验条件： 包装机生产能力：50100袋/分 横封温度：14010 纵封温度：12010 每15分钟取样一次，即15分钟、30分钟、45分钟，直至375分钟，每次取样取出10袋作密封性试验。 检查项目：外观、密封性试验、装量差异。 标准：外观：封口严密、切边端正、批号清晰，数量准确，合格率100%；密封性试验：密封性好，合格率100%；装量差异：4%。 根据标准判断工艺参数的可行性，并计算颗粒内分装收率和物料平衡。收率：96%；平衡指标：99101%。内包装工序验证检查数据记录见附件23、附件24。6.2.5外包装工序验证6.2.5.1 验证目的：确认按工艺规程操作，能够确保生产出符合质量标准的产品。6.2.5.2试验条件： 按照包装指令单的要求，领取规定数量的合格的外包装材料，并严格计数。在小盒的规定的位置上打印，纸箱上用印章印字。在印字的纸箱、小盒中按照开始1/3，中间1/3，最后1/3部分分别各取样10个，检查印字质量。 按照包装规格进行包装。在包装的小盒中按照开始1/3，中间1/3，最后1/3部分分别各取样10个，检查包装好的莱阳梨止咳颗粒数量、所放说明书和装箱单以及封盒牢固程度。 检查项目：印字质量；包装好的莱阳梨止咳颗粒数量、所放说明书和装箱单以及封盒牢固程度；成品质量；小盒、说明书等的物料平衡；成品收率。 合格标准：要求印字内容清晰、正确，无模糊或其他污迹；包装数量准确、无缺药，无少装说明书、装箱单等现象、封盒牢固；成品质量：符合成品质量标准；小盒、说明书等的物料平衡应100%；成品收率大于97%。外包装工序验证检查记录见附件25、附件26。7. 验证结果评定及结论验证小组根据验证情况，作出相应评定及结论。8. 拟定再验证周期验证小组根据验证实施情况，拟定出再验证周期，报验证领导小组审批。9 会审及批准会 审： 批 准：附表1莱阳梨净制、切制工序验证试验数据产品名称规 格批 号净制净选前数量kg净制方法1、洗（ ）2、除腐（ ）3、去柄（ ）4、捣碎（ ）净选后数量kg切制投料量kg榨汁耗时 小时效率kg/小时滤渣数量kg出汁量Kg或L出汁率 (kg/kg)验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附表2莱阳梨清膏浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号莱阳梨汁数量浓缩真空度效 MPa 、效 Mpa、 效 MPa浓缩加热蒸汽的压力MPa浓缩温度效 、 效 、 效 浓缩的时间清膏性状清膏相对密度清膏的数量苯甲酸钠加入量取 样 量 ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件3桔梗净制工序验证试验数据产品名称规 格批 号来货编号投料量净制后重量发霉等异变药材净制后杂质灰屑含量药材分档验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件4桔梗软化工序验证试验数据产品名称规 格批 号药材洁净度腐败、霉变药材伤水药材未潤透药材潤透程度验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件5桔梗切制工序验证试验数据产品名称规 格批 号饮片厚度饮片均匀度异形片比例备 注验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件6桔梗干燥工序验证试验数据产品名称规 格批 号干燥时间水 分色泽、气味备 注验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附表7 桔梗粗粉碎验证试验数据产品名称规 格批 号设计试验条件工艺规程要求参数原辅料名 称批 号细 度投入量()粉碎后量（）取样量 g收 率 %物料平衡 %样品号评估项目细 度样品1样品2样品3验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件8桔梗粗粉渗漉浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号项 目内 容备 注桔梗粗粉投入量/批号，批号：湿润加60%乙醇量ml密闭静置时间渗滤加60%乙醇量ml渗滤浸泡时间渗滤速度收集初滤液量ml收集续滤液量ml桔梗流浸膏性状相对密度沉淀加乙醇量回收乙醇浓度%回收乙醇量 ml收流浸膏量ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附表9 北沙参饮片粗粉碎验证试验数据产品名称规 格批 号设计试验条件工艺规程要求参数原辅料名 称批 号细 度投入量()粉碎后量（）取样量 g收 率 %物料平衡 %样品号评估项目细 度样品1样品2样品3验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件10北沙参粗粉渗漉浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号项 目内 容备 注北沙参粗粉投入量/批号，批号：湿润加60%乙醇量ml密闭静置时间渗滤加60%乙醇量ml渗滤浸泡时间渗滤速度收集初滤液量ml收集续滤液量ml北沙参流浸膏性状相对密度沉淀加乙醇量回收乙醇浓度%回收乙醇量 ml收流浸膏量ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附表11 百合饮片粗粉碎验证试验数据产品名称规 格批 号设计试验条件工艺规程要求参数原辅料名 称批 号细 度投入量()粉碎后量（）取样量 g收 率 %物料平衡 %样品号评估项目细 度样品1样品2样品3验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件12百合粗粉渗漉浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号项 目内 容备 注百合粗粉投入量/批号，批号：湿润加60%乙醇量ml密闭静置时间渗滤加60%乙醇量ml渗滤浸泡时间渗滤速度收集初滤液量ml收集续滤液量ml百合流浸膏性状相对密度沉淀加乙醇量回收乙醇浓度%回收乙醇量 ml收流浸膏量ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附表13 远志饮片粗粉碎验证试验数据产品名称规 格批 号设计试验条件工艺规程要求参数原辅料名 称批 号细 度投入量()粉碎后量（）取样量 g收 率 %物料平衡 %样品号评估项目细 度样品1样品2样品3验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件14远志中粉渗漉工序验证试验数据产品名称规 格批 号项 目内 容备 注远志中粉投入量/批号，批号：加60%乙醇量ml浸渍时间渗滤速度收集初滤液量ml收集续滤液量ml远志流浸膏性状相对密度沉淀加乙醇量回收乙醇浓度%回收乙醇量 ml收流浸膏量ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件15麻黄提取液煎煮工序验证试验数据产品名称规 格批 号饮片名称批 号数 量()项 目提取次数第一次第二次第三次加入饮用水量LLL蒸汽压力MPaMPaMPa罐内压力MPaMPaMPa煎煮温度煎煮时间过滤滤材孔径过滤时间煎煮液数量LLL煎煮液总量L验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件16麻黄提取液浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号煎煮液名称煎煮液批号煎煮液数量ml真空度Mpa蒸汽压力Mpa工作温度清膏性状相对密度浓缩液数量ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件17麻黄提取液醇沉、浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号浓缩液名称浓缩液批号浓缩液数量ml真空度Mpa蒸汽压力Mpa工作温度清膏性状相对密度加乙醇量ml静置沉淀时间回收乙醇浓度%回收乙醇量 ml醇沉、浓缩液量 ml验 证结 果评 定操作人/日期： 复核人/日期：附件18莱阳梨止咳稠膏浓缩工序验证试验数据产品名称规 格批 号品 名 批 号数 量mlmlmlmlml浓缩真空度MPa蒸汽的压力MPa浓缩温度浓缩的时