水汽样品采集和检测要求

水汽样品采集和检测要求 一 水汽取样的一般要求 1 使用设计合格的取样器 选择有代表性的取样点取样 一 水汽取样的一般要求 2 按相关标准采集水汽样品 1 GB T6907 锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法 2 GB T14416 锅炉蒸汽的采样方法 的要求取样 一 水汽取样的一般要求 3 锅炉水汽样品的采集 应由采样员到现场采样 委托的检验项目可采取送样和采样相结合的办法 一 水汽取样的一般要求 4 现场采样认真填写采样单 采样单是采样全过程的记录 是出具检验报告的必要条件 采样单上应有以下主要内容 受检单位 锅炉型号 水处理方式 样品名称及标识 采样地点 日期 采样数量 采样方法 包括样品温度 流速 采样容器和样品容器密封方法 采样员签名等 一 水汽取样的一般要求 5 凡是送检的样品 在接受样品时 应核实样品所贴标签的内容是否齐全 核实样品数量是否能满足单个或多个项目检验和复验的数量 核实样品的状态 填写委托检验申请单 二 取样瓶的要求 1 取样瓶的分类 取样瓶一般分为 玻璃取样瓶 塑料取样瓶两种类型 1 玻璃瓶有耐化学腐蚀玻璃瓶和耐热腐蚀的硬质硼硅玻璃瓶 2 塑料瓶有聚乙烯瓶 聚丙烯瓶 聚四氟乙烯瓶和聚苯乙烯瓶等 以后者最好 其吸收和沥滤性低 二 取样瓶的要求 2 取样瓶的选用 1 塑料瓶适用于作测低含量的硬度 硅 钠和钾等金属离子的取样瓶 2 玻璃瓶中含硅 钠 铝 钾 硼 钙等元素 对这些有关成份作微量分析时 不宜采用玻璃瓶 玻璃瓶用于测定溶解氧 pH值 碱度 有机物 TOC等是合适的 二 取样瓶的要求 3 取样瓶的洗涤 1 新瓶新购置的取样容器要适当处理后才能使用 耐化学腐蚀玻璃瓶 用试剂水浸泡几天或者先用稀盐酸溶液预处理后 再用试剂水浸泡一天左右 硼硅玻璃瓶 用试剂水浸泡几天或者先用10g L的NaOH预处理后 再用试剂水浸泡一天左右 塑料瓶 1 2 HCl洗涤两次 再用试剂水反复冲洗 二 取样瓶的要求 2 旧瓶经常用的取样瓶 使用前用洗衣粉刷2遍 用试剂水反复冲洗几次 取样瓶用过一段时间后 按新瓶一样处理一次 对比较脏污的取样瓶还应用重铬酸钾 硫酸洗液进行一次清洗 以除去吸附的有机物或金属沉淀 再用试剂水冲洗干净 三 现场取样要求 1 给水 锅水和蒸汽样品原则上应保持常流 若样品不是常流状态 应先把管道中的积水放尽并冲洗后方可取样 三 现场取样要求 2 样品流量和温度的要求采集有取样冷却器的样品时 调节取样阀门开度 使水样流量500 700mL min 并保持流速稳定 同时调节冷却水量 使水样温度为20 40 三 现场取样要求 3 防震 对于取样系统 尤其是冷却器和阀门等部位 由于温差及减压作用 易产生沉积物 操作时 要避免震动这些部位 以免使沉积物脱落影响取样 三 现场取样要求 4 将试验室处理好的样瓶 用被采样品清洗3次以上 5 宜采用溢流法取样 将取样管深入取样瓶底部 使水样从底部入 瓶口流出 溢流水量的体积要大于应取水样体积的10倍 这样可防止环境中的气体杂质和粉尘杂质进入样品中 三 现场取样要求 5 取样量要充足 除满足分析所必须消耗的量外 还要有2 3倍的富余量 以备校核或有争议时作留样再检 6 取样后瓶盖要盖紧 瓶盖也同样要用被才样品洗涤 三 现场取样要求 7 水中某些不稳定成分 如溶解氧 游离二氧化碳等 应在取样现场进行测定 并按试验方法规定采集样品 除盐水的电导率应现场流动测定 氢电导率的测定 水样应经过氢离子交换柱后现场流动测定 8 采集检测铜 铁等金属离子时 样品要及时酸化 以防沉淀吸附于瓶壁上 一般要求pH在1以下 样品可稳定一周 通常500ml水样加2ml浓HCl进行酸化 三 现场取样要求 9 取样瓶贴标签贴标签是为了向分析者提供详细的与样品有关的资料 也是为了便于核查 标签上通常包含以下内容 样品编号 取样日期 时间 样品名称 取样点 取样人签名等 四 样品的保管 1 盛装样品的容器内样品的体积不能太满 2 盖紧瓶口 防止泄漏 如发生泄漏 应重新取样 3 样品应放在不受日光直接照射的阴凉处保管 4 样品应在72小时内检测完毕 四 样品的保管 5 送检样品及采集的样品均应交样品管理员统一保管 同一样品一般要求同时抽取三份 一份为检测样品 一份为复核样品 一份为留样 检测样品交检验员检测 当检测实验失败时 或者检测结果为不合格的临界值时需进行复测时 应对复核样重新检测 当锅炉使用单位对检测结果有异议时 应对留样进行再检 四 样品的保管 6 样品室分成三个区域 第一区域为待检样品区 第二个区域为在检样品区 第三个区域为已检样品区 在整个检测过程样品是流动的 当检测样品时 样品由第一区域流动到第二个区域 当所有项目检测完毕后 样品由第二个区域流动到第三个区域 同时处理剩余检测样品和复核样品 当规定的留样期限到达后可处理留样 留样期限必须要比用户对结果异议的申述期限长 五 试样被测组分的测定次序 一瓶试样往往要测定不同的组分 试样瓶的密封盖开启后 溶液中的某些被测物质若较长时间的与空气接触可能会发生改变 或者因温度 压力的改变易挥发性物质从溶液中逸出 影响测定结果的准确性 为了避免溶液中被测组分发生改变 试验室应制定同一试样不同测定项目的检测程序 检测员接受检测任务后 必须按照检测项目的程序进行 不能颠倒次序 否则可能影响检测结果 五 试样被测组分的测定次序 样品中的亚硫酸根 联氨等还原性物质易被氧化 空气溶入后使溶液电导率 pH值 CO2 溶解氧发生改变 试样中含有的挥发性物质 余氯 氨等 因挥发而减少 铁 铜被氧化发生沉淀等 五 水汽试样对测定次序的要求 1 溶解氧 CO2应在现场取样化验 2 电站锅炉各项水汽样品的电导率 pH 氢电导率应在现场取样化验 3 试样瓶的密封盖开启后 必须首先测定易挥发的 或易受空气中的氧和二氧化影响的物质 若同一水样存在多个易发生改变的被测组分 就要求这些被测组分必须同时进行测定 六 检测实验室要求 1 试验室应具备符合标准试验方法要求的分析仪器和设备 2 分析仪器的检定 校准 试验室使用的各类仪器原则上都要检定或校准 3 试验室环境 4 试验室制度 六 检测实验室要求 5 分析试剂 标准溶液的配制和标定应符合GB T601 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 GB T602 化学试剂杂质滴定用标准的制备 GB T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 六 检测实验室要求 6 实验室用水应符合GB T6682 分析实验室用水规格和试验方法 7 检测仪器仪表的精度 测量范围应满足检测标准的要求 8 实验室应严格执行现行有效的标准试验方法 若采用非标方法 应通过比对试验 经技术负责人确认后 才允许使用 七 检测要求 1 观察试样 发现异常应做记录 2 按照检测项目的程序进行 不能颠倒次序 3 按有关标准试验方法或规范进行检测4 应检查仪器是否贴有合格证 是否在使用有效期内 如果没有合格证或已超过有效期未进行计量检定时 检验员有权拒绝使用该仪器 七 检测要求 5 检验员使用仪器前应对该仪器进行检查 该仪器是否处于正常状态 检测完毕后对该仪器还得进行检查 同时在仪器使用登记簿上登记使用日期 使用人 使用时间 样品名称 样品数量 使用前和使用后的仪器状况等 七 检测要求 6 检测时应进行二平行试验 在一般情况下 应取两次平行试验测定值的算术平均值作为分析结果的报告值 若两次平行试验结果的误差超过允许误差范围 则要求进行第三次平行试验