饲料中粗纤维含量的测定方法

饲料中粗纤维含量的测定方法GBT 6434941 主题内容与适用范围本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。本标准适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。2 引用标准GBT 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维，它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。4 试剂本方法试剂使用分析纯，水为蒸馏水。标准溶液按GB601制备。4.1 硫酸(GB 625)溶液0.1280.005molL氢氧化钠标准溶液标定，GB 601。4.2 氢氧化钠(GB 629)溶液，0.3130.005molL邻苯二甲酸氢钾法标定GB 601。4.3 酸洗石棉HG 31062。4.4 95乙醇(GB 679)。4.5 乙醚(HG 31002)。4.6 正辛醇(防泡剂)。5 仪器设备5.1 实验室用样品粉碎机。5.2 分样筛：孔径1mm，(18目)。5.3 分析天平：感量0.0001g。5.4 电加热器(电炉)，可调节温度。5.5 电热恒温箱(烘箱)：可控制温度在130。5.6 高温炉：有高温计可控制温度在500600。5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。5.8 抽滤装置：抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200 目不锈钢网或尼龙滤布)。5.9 古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.20.3g)再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10 干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.11 粗纤维测定仪器国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器。6 试样制备将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。7 分析步骤7.1 仲裁法称取12g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10必须脱脂， 含脂肪不大于10，可不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器， 使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。 随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到坩埚(5.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇(4.4)洗涤，抽干。将坩埚(5.9)放入烘箱(5.5)，于130 2下烘干2h，取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温，称重，再于55025高温炉中(5.6)灼烧30min，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重。7.2 推荐法称12g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器；从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇，将加热旋扭开到最大位置，待溶液沸腾后，将旋扭调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ML，同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，将坩埚（5.9）转移至冷萃取器，加入25mL95乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱（5.5），于1302下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷却至室温，称重。再放入50025高温炉（5.6）中灼烧1h，干燥器（5.10）中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步聚见该仪器使用说明书。8 测定结果的计算8.1 计算公式粗纤维（）=（m1m1）/m式中：m1130烘干后坩埚及试样残渣重，g；m2550（500）灼烧后坩埚及试样残渣重，g；m试样（未脱脂）质量，g。8.2 重复性每个试样取两平行样进行测定，以