安全水先行实验室良好用水规范

安全“水”先行 实验室良好用水规范,默克化工技术（上海）有限公司 赵 鹏 ,内容,实验室良好用水规范,实验室用水相关标准,良好的纯水制备、使用及维护习惯,纯水应用实验案例,实验用水的质量控制与管理,实验室用水相关标准,保障实验结果精确的前提,3,为什么水在实验室中如此重要?,非常好的溶剂,大量,易得,无毒直接参与实验反应良好的热传导性 水是实验室中使用最多的试剂实际水中存在污染水的纯度是不稳定的 将极大的影响实验的正常反应和结果,+ 污染物,现实中的水=,水中的污染物,我们使用的水: 实际上是H2O . 和一些其它东西的混合物,纯化技术纯化监控技术控制,存在的污染物颗粒气体 微生物离子有机物,我们需要的纯水,纯水是否符合要求？参照标准,分析检测实验室用水遵循的标准,针对分析实验室应用对于水质的不同要求，目前有许多实验室纯水的标准。分析实验室主要涉及到以下三个实验室用水标准。 ISO: International Standard Organization 国际标准化组织 ISO 3696-1995 Water for Analytical Laboratory Use GB: Guo jia Biao zhun 中国国家标准 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 ASTM: American Society for Testing and Materials 美国材料与试验协会 ASTM D1193-2006 Standard Specification for Reagent Water此外，USP（美国药典），EP（欧洲药典），CLSI（临床实验室标准化协会）和CAP（美国病理协会）等都对实验室用水提出了要求。,分析实验室用水规格和试验方法（GB 6682-2008）,注1：对于一级水，二级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。,适用于化学分析和无机痕量分析,美国实验和材料学会(ASTM) D1193,试剂级纯水指标涵盖了适用于化学分析和物理实验的用水需求,8,食品微生物学检验用水标准,GB 4789.28-2013 （2014-06-01实施）食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求3.3.2 水实验用水的电导率在25时不应超过2.5S/cm（相当于电阻率0.4Mcm）除非另有规定要求。水的微生物污染不应超过103CFU/mL。应按GB 4789.2,采用平板计数琼脂培养基，在36 1 培养48h 2h进行定期检查微生物污染。 微生物检测用水：电导率+微生物的双参数要求,9,实验室用水标准的变化与趋势（进行中）,10,GB,仪器分析用高纯水规格及实验方法,Presentation title in footer | 00 Month 0000,实验室纯水分级理念,实验室水质分级及应用领域,12,实验室水质分级:三级水楼宇供水器具冲洗、水浴、生化仪供水二级水-纯水分析实验室用水GB/T 6682 二级水应用食品微生物学检验GB 4789的应用缓冲液, 微生物培养, 滴定实验，水质分析实验，化学合成，组织培养，动物饮用水，颗粒分析用水，紫外光谱分析，普通化学实验用水Milli-Q水源良好规范一级水 超纯水仪器分析实验：液相色谱/质谱, 原子吸收, ICP/MS,离子色谱生命科学实验：细胞培养, 流式细胞仪，分子生物学实验用水.临床分析用水,Milli-Q,Elix,RiOs,纯水应用实验案例,13,保障实验结果准确的经验分享,对比实验：适用于UHPLC 和HPLC的水质？,Note the differences in scale. As expected, more peaks appeared in the UHPLC chromatograms, and there was marked increase in peak intensities.,三种水质Q-TOF对比实验,终端滤器(LC-Pak)是LC-MS/MS用水的保证！,LC-Pak 保证超纯水TOC1ppb,且有效降低超纯水中的塑化剂、表面活性剂等难去除的痕量有机污染物,Q-POD Element 是ICP-MS用水的保证！,Presentation title in footer | 00 Month 0000,17,Optimal Water Quality for Trace Elemental AnalysisNaoe Ishii, Nihon Millipore K.K., JapanStphane Mabic, Merck Millipore, France,主流仪器制造商的共同选择,实验用水的质量控制与管理 满足实验室管理和认证的要求,19,检测实验室用水管理规范,化学检测实验室认可（CNAS）的新要求,CNAS-CL10 检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明4.6 服务和供应品的采购4.6.2 试剂和标准物质的验收 实验室应确保试剂水达到规定质量要求。应定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。,CNAS-CL09 检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明4.6.2 试剂和标准物质的验收对于关键培养基和试剂，要求进行技术性验收，实验室不得使用不符合要求的培养基和试剂。实验室应有关键培养基（试剂）的批号等记录。,微生物检测实验室认可（CNAS）的新要求,资质认定对实验纯水系统的要求,Presentation title in footer | 00 Month 0000,根据检测和校准实验室能力认可准则5.5 的要求，为确保检测数据的准确性、有效性、可靠性，必须对计量器具和仪器设备的检定/校准、功能性检查等进行控制和管理，保证仪器设备的正常使用，并具有良好的溯源性。那么，该如何确保实验用水的质量呢？,案例：CNAS评审与超纯水机相关的问题,案例1：评审专家看到超纯水系统简陋或陈旧，要求测超纯水的水质，送样至第三方检测不合格。结果，评审专家提出的不符合项表述为：不能提供实验室用水满足“GB/T 6682 -2008”要求的评价报告；不符合 CNAS-CL09 4.6.2的规定。案例2：实验室不能提供超纯水系统制水用于试验用水的质量记录。结果，评审专家提出的不符合项表述为：对实验室资质认定评审准则4.6条款的规定理解不深，对内部供应品的质控实施不到位。案例3：评审专家在进行评审检查时发现超纯水系统闪黄灯或红灯（系统提示需要维护）。当即要求客户提供水机使用记录、水质检测报告等, 并提出对仪器进行校准。,从案例中可得知CNAS评审越来越重视实验室用水的状况。对于纯水系统，应该从仪器本身以及使用的环节确保能满足CNAS评审的要求。,实验室认可（CNAS）的新要求解读,实验室应确保试剂水达到规定质量要求。,一定要了解水的分级，掌握各级水的正确用途。,娃哈哈、屈臣氏等桶装水不是实验室试剂，不可用于检测试验。,精确的电导率、TOC在线监控可确保水质达到要求。,应定期检查水系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。,水机内置电导率仪应定期进行校验。,应保存校准记录、具有溯源性的证书等。,应定期更换耗材，保存维护及检查记录。,法规条文,详细解读,工作中我们该怎么做？,客户 / 使用者,管理者 / 评审专家,水机显示的18.2兆欧到底准不准，如何证明水质合格？应如何对水机进行管理？,选择适合的实验用水和纯水系统,实验室用水是最常用的化学试剂应根据不同实验要求选择合适等级的纯水，实验用水应满足不同等级用水的水质要求；应合理储存和使用实验用水，有效控制由水对实验造成污染或影响的风险。实验室纯水系统的选择纯水系统应满足实验室的规范要求和相应的标准规范；实验用纯水的供水、储存和分配非常重要！纯水系统本身及配套水箱管道的设计、材质、使用及维护应有效的预防污染的发生。应定期监控和检验实验用水水质，确保水质符合不同等级用水的规格和指标。,对实验室纯水系统的管理,建立完整的仪器设备档案；制造商及仪器型号等标识、验收记录、出厂校验证书、使用说明书、培训记录耗材质量证书、校准证书使用记录、定期更换耗材记录、清洗和维护记录编制超纯水系统操作规程；良好的水质监控记录以及用水记录；按时进行维护和更换耗材，并记录；确保仪器运行正常，仪器出现报警 或提示信息时应及时处理；在一定情况下对内置仪表进行校准。,实验室水系统的质控需求,电导率仪的校准,当地计量部门的检测,终端客户有三种做法可以实现对水机的质控要求,实验室内自己检测,默克密理博提供校准服务,具有溯源性，可溯源到中国国内的计量部门！,默克密理博校准解决方案说明,适用于超纯水检测的在线式外置电导率仪校准方案,仪器出厂时附带完整的、可溯源的校准证书 完整符合默克密理博SOP的校验报告 校准人员资质证书,我们可以提供,外置电导率仪的校准证书（来自国家计量院） 外置电导率仪的校准证书（来自厂商）,纯水和超纯水系统的管理-3Q验证,+,Validation packageCD-ROM,Millitrack ComplianceSpecific workbookIQ/OQ/PQ,+,21 CFR Part 11,总结：实验用水的质量控制与管理,符合要求的实验用水质量控制与管理,实验人员应了解水的分级使用原则，掌握各级水的正确用途。,为确保水质监控准确可靠，具有溯源性，应定期对水系统内的电阻率仪进行校准或校验，并保存校准或校验的记录。,为确保实验用水水质的稳定性，应定期对水系统进行维护并按时更换耗材，并保存维护和耗材更换的记录。,良好的纯水制备、使用及维护习惯 -纯水达标的保障,Presentation title in footer | 00 Month 0000,34,实验室中央纯水系统 是取代实验室传统的每个使用点独立产水、用水、维护和管理的用水方式，而采用优良设计、中央集中产水，通过管道分配达到各使用点的纯水系统。,整体（中央）纯水供水系统,实验室整体（中央）纯水系统的基本构成,顾问、管家式服务,Element PODLC PakVOC PakMilliPakBioPakEDS Pak,纯水制备系统,纯水储存系统,纯水分配系统,超纯水终端,管路纯化和纯水监控设备,纯水制备系统、纯水储存系统、纯水分配系统、管道纯化和监控、终端处理等五个核心部分对系统的实施成功都有关键的影响！,36,自来水,Progard预处理柱,2. RO反渗透模块,泵,电导率仪,3. Elix 模块,纯化系统是多种纯化技术的集中体现,水箱,三级水,二级水,取水口,RO 弃水,毛细管,排水,紫外灯(254 nm),电导率仪,37,专利Elix 技术，纯水的金标准 ,默克密理博, 纯水Elix技术的开拓者 1985年，默克密理博第一次将Elix技术应用于实验室纯水系统，制造了第一代纯水系统 历经数年的发展，默克密理博已经成功研发出第四代Elix技术并应用于纯水产品中 Elix技术能够持续稳定地提供实验纯水（真正符合标准的要求） 全系列的产品满足实验室每天几升到几千升的应用 Elix技术保障水质持续稳定，无波动,Elix技术远胜于曾经的“双蒸水”，“去离子水”标准 能量消耗是双蒸水的1/200，节水率1/20 无需使用和再生DI树脂柱，并有效抑制细菌的生长,38,超纯化系统是多种纯化技术的集中体现,Q-POD,循环,Type 1,水质监控理念（1）-符合验证的电阻率仪,专利的同心套筒的电极设计,保持稳定和形成非常小的电池常数 316 L高品质的不锈钢 电池常数（独家）：0.01 cm -1 温度探头(温度补偿）,精确到 0.1 C出厂提供校验证书，全面满足CNAS认可要求(满足CNAS-CL01：2006 5.5.2)提供校验服务（配备NIM校准的设备）,水质监控理念（2）-符合认可的TOC 监测器,采用 Anatel TOC 分析技术, 专门用于高纯水中 TOC 的测量独立的TOC检测模块（0.5ml样品池+双波长紫外灯）检测范围：1-999ppb（符合药典）以双波长紫外灯对有机物进行 光氧化，通过比较UV光氧化过程前后的电阻率变化，测算出紫外光氧化过程共生成多少ppb的CO2，这个值，就是水中真实的TOC值TOC检测时间：3-6min 出厂附校验证书,重要用水观点（1）-即取即用,越纯的实验室用水,越不宜久放超纯水对周围环境物质有很强的溶解能力，被称为“hungry water”超纯水从系统中取出，运送到实验操作场所过程中，很容易受到所使用容器的溶出或者空气中的污染物质的污染，进而影响到实验结果即取即用是非常重要的一个观念使用前才取水的即取即用方式可避免超纯水受到环境污染超纯水系统与有机溶剂等污染源隔离也是降低环境污染的重要因素,41,空气中二氧化碳溶于超纯水而造成水质的劣化从碳酸中解离出之氢离子浓度 pH= 5.7氢离子及碳酸根离子增加,造成超纯水阻抗值下降至 4 左右,重要的用水观点（2）-耗材需定期更换,在电阻率值及TOC值降到极低值之前,就需以定期的方式更换耗材,以确保水质.与延长