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第五章灰分及矿物元素的测定 第一节灰分的测定第二节钙的测定第三节铁的测定第四节磷的测定第五节碘的测定 自学 基本概念 矿物质 除c h o n以外的元素 按营养分 必需 非必需 有毒按含量分 常量 0 01 微量 0 01 常量元素 钙 镁 钾 钠 磷 硫 氯微量元素 铁 锌 铜 锰 镍 钴 钼 硒 铬 碘 氟 锡 硅 矾灰分 总 粗灰分 标示食品中无机成分 即矿物质 总量的指标 水溶性灰分 可溶性的k na ca mg等的氧化物和盐 水不溶性灰分 泥沙 fe或al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐 酸不溶性灰分 属于水不溶性灰分 泥沙 微量氧化硅的含量 第一节灰分的测定 原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧 有机物被氧化分解 以二氧化碳 氮的氧化物及水等形式溢出 无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来 这些残留物即为灰分 通过称重即可计算灰分含量 方法同 干法灰化 灰化条件的选择 容器 取样量 温度 时间 加速灰化的方法 见课本 第一节灰分的测定 测定方法 课本 第二节钙的测定 kmno4滴定法edta滴定法 gb t5009 92 2003 第三节铁的测定硫氰酸钾比色法邻二氮菲比色法第四节碘的测定氯仿萃取比色法 自学 其他 磷的测定钼蓝比色法 自学 样液 甲基红指示剂 草酸铵溶液 醋酸溶液 生成 氨水 醋酸溶液 静置1h 离心 弃上清 沉淀加氨水 离心 弃上清 沉淀加硫酸 水浴溶解 kmno4滴定至微红色 kmno4滴定法 edta滴定法 gb t5009 92 2003 样液 加naoh 加kcn 柠檬酸钠 掩蔽剂 加naoh 加钙指示剂 酒红色 用edta滴定至变为蓝色 第二节钙的测定 第三节铁的测定 第三节铁的测定 gb t12286 hj t345 第四节磷的测定 1 原理样品经灰化后 在酸性溶液中 磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵 遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物 钼蓝 利用蓝色比色测定 即可测出样品中磷的含量 反应式如下 第四节磷的测定 2 操作步骤 1 样品预处理 干法灰化或湿法消化 2 标准曲线的绘制 略 3 样品测定 吸取样液5 10ml 用上述标准曲线法测得吸光度 在标准曲线上查出磷含量
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