Waters Alliance 2695 HPLC 操作及维护

Rev 08112005 WatersAlliance2695HPLC操作及维护 2011年9月 主要内容 基本构造 仪器日常操作 仪器常见故障及维护保养 基本构造 溶剂输送系统 串联泵 进样系统柱温箱检测器 基本构造 基本构造 溶剂瓶 控制面板 样品盘 串联泵 进样器 在线脱气机 Waterse2695示意图 溶剂输送系统 基本构造 基本构造 2695溶剂输送系统 串联泵 示意图 溶剂管理系统中的流路 Prime VentValve InletCheckvalve InletCheckvalve A B C D Front 基本构造 样品管理系统 基本构造 样品管理系统可存放和定位样品瓶并将样品注入溶剂流 样品管理系统有5个样品转盘 每个样品转盘中最多可容纳24个样品瓶 共计可容纳120个样品瓶 基本构造 样品管理系统中的流路 基本构造 基本构造 柱温箱 基本构造 检测器 仪器日常操作 开机操作前准备灌注柱塞密封泵 PrimeSealWash 灌注针头清洗泵 PrimeNeedleWash 打开真空脱气机干灌注 DryPrime 湿灌注 WetPrime 冲洗进样器 PurgeInjector 日常操作 依次打开LAC E采集服务器 2695分离单元 所需检测器以及计算机的电源 仪器进行5分钟自检后 出现以下画面 仪器日常操作 开机 仪器日常操作 用色谱纯有机溶剂配制流动相 所有溶液应经0 45 m滤膜过滤 脱气应充分 必须确保6根管子全部插到溶剂瓶的底部 准备合适的灌注柱塞密封清洗泵 SealWash 液体 准备合适的灌注针头清洗泵 NeedleWash 液体 操作前准备 仪器日常操作 灌注柱塞密封清洗泵 PrimeSealWash 仪器日常操作 当首次使用或整个管路都已干燥时1 回到Menu画面 选择Diag 2 将注射器适配器连接到注射器 3 移除密封清洗入口管路上的滤头 4 将注射器装满清洗液 然后将注射器适配器连到密封清洗管路末端 5 按PrimeSealWash 再按Start 6 推进注射器使清洗液进入系统 7 当有溶剂从密封清洗废液管中流出时 按Halt 8 重新安装滤头 9 按Close返回 注意事项 当更换溶液时 只需执行步骤1 5 7和9 灌注针头清洗泵 PrimeNeedleWash 仪器日常操作 注意事项 1溶剂的选择 根据样品及流动相的化学特性来作选择 2若为浓度较高的样品需要较强的溶剂来清洗 3若样品对pH较敏感 应考虑洗针液的pH 1 按 Menu Status 键 进入Status 1 画面 2 利用方向键将光标移至 Degasser 位置 按Enter 3 利用上下键选择模式为ON 如下图所示 打开真空脱气机 Degasser 注意事项 在开启真空脱气机时 要确认所有溶剂管路都充满溶剂 若没有溶剂时请执行溶剂的DryPrime操作 仪器日常操作 干灌注 Dryprime 系统第一次运行或系统中无溶液时进行 1将溶剂管路插入到相应的容器 2轻轻摇动滤头 以除去可能存在的气泡 3将注射器连到灌注 排放阀 如图所示 4逆时针旋转阀1 2圈 将其打开 5按Status屏幕中的DirectFunction键 选择DryPrime 然后按Enter 6在上述对话框中 选择要灌注的溶剂管路对应的屏幕键 如图所示 7抽回注射器活塞以将溶剂抽出管路 仪器日常操作 湿灌注 Wetprime 更换流动相 排除气泡 仪器闲置了一段时间 仪器日常操作 注意事项 为避免损坏柱塞密封 仅在流路中存在溶剂时执行湿灌注 若更换流动相与之前流动相不互溶 采用中间溶液过渡 以最低粘度的溶液开始湿灌注 以帮助清除管路中的空气 执行湿灌注1在 status 屏幕的 Composition 字段中 为要用于湿灌注的溶剂输入 100 2按 DirectFunction 键 选择 WetPrime 出现湿灌注对话框 3按 OK 执行湿灌注 4可根据实际情况重复灌注 仪器日常操作 冲洗自动进样器 PurgeInjector 更换为当前流动相清除流路或注射器中的气泡 仪器日常操作 仪器日常操作 日常操作步骤 常见故障及维护保养流动相输液泵进样系统色谱柱检测器 仪器常见故障及维护保养 仪器常见故障及维护保养 流动相 仪器维护保养 输液泵 注意事项每天实验结束一定要认真冲洗泵 减少密封垫损耗及堵塞 输液泵的垫圈要和流动相匹配协调 多数垫圈和流动相是协调的 但有的垫圈适用于甲醇 水 乙腈 在四氢呋喃中溶解 变粘 变软 注意流动相组分的互溶性 使用正确的SealWash溶剂 必要时清洗单向阀 如果使用过缓冲盐溶液应使用40 50 的温水超声20min 如果使用过纯乙腈应使用异丙醇超声20min 如果使用过其他流动相或上述两种溶液超声后应使用纯甲醇超声20min 仪器常见故障及维护保养 进样系统 仪器常见故障及维护保养 注意事项每次批量进完样后手动清洗 或最后进一针50ul流动相 如果流动相中有盐的话则用纯净水替代缓冲盐那部分比例 打开样品仓盖后 等待样品盘停止转动后再取出 注意保持样品仓内和样品盘清洁 使用微量进样瓶请设定正确的针尖高度值 注射器 样品瓶最好使用仪器自配的 不要用其它仪器的 仪器右侧的Syringe要注意不能有气泡 一旦出现 应使用面板上的PurgeInjector功能 停机前一定冲洗干净进样器内残留的样品或缓冲盐 防止样品和无机盐沉积造成样品交叉污染 硬件磨损或管路堵塞 仪器常见故障及维护保养 色谱柱 仪器常见故障及维护保养 注意事项pH值范围 样品过滤 柱压不能太高 防止冲击太大 预柱的使用 长时间不用时要保存好 一定要洗去缓冲盐 加入大于10 有机溶剂 将柱两端拧紧 保持柱填料湿润 仪器常见故障及维护保养 检测器 仪器常见故障及维护保养 仪器常见故障及维护保养 注意事项不要