卡尔费休水分仪PPT课件.ppt

卡尔费休水分仪 一 水分仪的分类 1 库仑法水分仪试剂1 KFR C06阳极液和阴极液 国产试剂 主要成分是I2 SO2 咪唑 缓冲剂 甲醇 溶剂 添加阳极液和阴极液时 阳极液液面要略高于阴极液液面 正确高度 阴极液 阳极液 指示电极 Page 2 试剂2 乙醇环保型库伦法试剂 进口试剂 有无隔膜均适用 既可作为阳极液也可作为阴极液 主要成分 乙醇60 二乙醇胺15 赖氨酸10 甲醇9 9999 二氧化硫7 咪唑5 依托度酸2 Page 3 工作原理 卡尔费休试剂预先加入到测定池中 试剂在发生电极上通过阳极氧化产生碘 进而与定量的水发生反应 利用双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化 确定滴定终点 2I I2 2e H2O 1 H2O I2 SO2 CH3OH 3RN RHN SO4CH3 2 RHN I 2 测定范围 0 001 1 最佳PH 5 7计算公式 H2O C01 C00 C02其中H2O 绝对水含量C01 1C02 1C00 称样量代表仪器有 瑞士万通831水分仪 851水分仪 如图 Page 4 瑞士万通831库仑水分仪 瑞士万通851库仑水分仪 Page 5 2 容量法水分仪试剂 KFR 04卡尔费休试剂工作原理 卡尔 费休试剂由碘 二氧化硫 有机碱及溶剂等组成 溶剂一般为醇类 如甲醇 乙二醇 2 甲氧基乙醇或它们的混合物等 只要卡尔 费休滴定仪的滴定杯中有游离水存在 卡尔 费休试剂中的游离碘就会参与反应 如式1 H2OI2SO2R OH3RN RNH SO4R 2 RNH I 式1 其中 RN指有机碱 如吡啶 咪唑等 R OH指醇类 一旦所有的水都与碘进行了反应 滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘 此游离碘将促使离子导电并且降低电压 以使极化电流稳定 当电压降至某一设定值时 滴定终止 测定范围 0 1 100 代表仪器 瑞士万通870水分仪 如图 Page 6 Page 7 二 进样时的注意事项 1 进样针的存放 每班用完后洗净烘干放至干燥器中保存 最好应准备两根针 以便随时加样时可用 2 进样前的仪器条件漂移值要低于20 g min时才启动库仑仪滴定 3 进样量的控制对于10 6级指标的样品可用1ml进样器 样品量应当小 以便在相同电解质溶液中尽可能多的滴定样品 并且可缩短滴定时间 下表列举有关样品取样量的提示 Page 8 4 进样方式A 称量样品时 将注射器置于烧杯上 样品不能有损失 B 进样器针头要保持干燥 进完每一个样品后要用滤纸擦拭针头部分 滤纸要干净 避免样品受污染后水含量增高同时避免水分带进试剂或进样垫上 C 用待分析试液清洗注射器3 5次 样品吸好后立刻将瓶盖盖好 吸取样品时注射器应插入样品液面下1 2cm处 D 进样速度要快 匀速将样品注入试剂中 向滴定杯中加入样品时 样品必须全部进入阳极液 不能加到滴定杯壁和电极上 E 进样时注射器中不能有小气泡 避免测量误差 F 用长针头的注射器加入样品时 针头应插入试剂以下 用短针头的注射器加入样品时 注射器应反抽一下 使最后 滴回吸到针头里 这样可避免由于称样量少而带来的称量误差 G 每次进样量应尽可能的