气相色谱论文解析ppt课件

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑 薄荷脑 冰片和水杨酸甲酯的含量 作者信息 孙晓梅 华中科技大学化学系代东梅 华中科技大学纳米药业有限公司常雪灵 华中科技大学生命科学与技术学院杨祥良 华中科技大学生命科学与技术学院 讲解 PPT制作 一 仪器与试药 1 1仪器GC 9790气相色谱仪 温岭福立分析仪器有限公司 FID检测器 温岭福立分析仪器有限公司 N2000双通道色谱工作站 浙江大学智达信息工程有限公司 CT 1A氮 氢 空气发生器 武汉科林分析技术研究院 PEG 20M弹性石英毛细管柱 30m 0 32mm 1 m 1 2试药樟脑对照品 薄荷脑对照品 冰片对照品 水杨酸甲酯对照品 萘 其他试剂均为分析纯 麝香壮骨膏为市售 二 对照品 内标及供试品溶液的制备 2 1混合对照品贮备液的配制精密称取樟脑 薄荷脑 冰片和水杨酸甲酯对照品适量 加醋酸乙酯溶解 配制成每1mL含各对照品分别为5 024mg 5 032mg 5 027mg 4 516mg的混合液 摇匀即得 2 2内标溶液的配制精密称取萘适量 加醋酸乙酯溶解配制成每1mL含5 001mg萘的溶液 2 3供试品溶液的配制取麝香壮骨膏1片 约70cm2 精密测量面积 剪成条状 置500mL圆底烧瓶中 加入150mL水 由挥发油测定器上端加水至溢流入圆底烧瓶为止 加入1mL甲苯 加热回流4h后 静置冷却 取甲苯层置于已装有2mL萘内标液的10mL量瓶中 并用适量的醋酸乙酯洗涤挥发油测定器 洗涤液并入量瓶中 用醋酸乙酯定容至刻度 摇匀即得 三 试验方法与结果 3 1色谱条件和系统适用性3 1 1色谱条件色谱柱 PEG 20M弹性石英毛细管柱 30m 0 32mm 1 m 载气 高纯氮气 流量7mL min 氢气 流量70mL min 温度 色谱柱程序升温 90 保留7min 5 min升至140 检测器250 进样口230 进样量 1 L 3 1 2系统适用性精密量取樟脑 薄荷脑 冰片和水杨酸甲酯混合对照品贮备液及萘内标液适量 加醋酸乙酯稀释至一定浓度 吸取1 L进样测定 6个峰的保留时间均在15min之内 且理论塔板数都不小于4000 峰分离度均大于1 5 符合药典含量测定要求 见图1 比较了环已酮 苯甲酸 萘等几种化合物 仅萘作为内标物可满足测定要求 在没加内标物的麝香壮骨膏供试品溶液色谱图中 内标峰位置处无干扰峰出现 见图2 3 2线性关系精密量取混合对照品贮备液0 2 0 5 1 0 2 0 4 0 8 0mL 分别置于10mL量瓶中 各精密加入萘内标液2mL 醋酸乙酯定容至刻度 摇匀 精密吸取1止进样 连续测定3次 以各峰面积与内标峰面积之比 x 对浓度 Y 进行线性回归 各组分线性关系良好 结果见表1 3 3精密度考察取同一份麝香壮骨膏供试品溶液 连续进样测定6次 记录对照品峰面积和内标峰面积 分别计算樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯峰面积与内标峰面积之比 结果其平均值依次为2 7494 RSD 0 85 n 6 3 4335 RSD 0 94 n 6 1 9862 RSD 0 68 n 6 1 0084 RSD 1 77 n 6 3 4溶液稳定性取同一麝香壮骨膏供试品溶液 分别于0 2 4 6 8 10h进样 进样6次 记录峰面积 计算各峰面积与内标峰面积之比 结果其平均值依次为樟脑0 4760 RSD 2 34 凡 6 薄荷脑0 6675 RSD 1 58 n 6 冰片0 514 RSD 0 6 n 6 水杨酸甲酯0 2488 RSD 2 49 n 6 3 5重复性试验取同一厂家同一批号的麝香壮骨膏5份 5片 按2 3项下供试品溶液制备方法制备并进样测定 计算各峰面积与内标峰面积之比 结果其平均值依次为樟脑1 4190 RSD 1 99 n 5 薄荷脑1 8245 RSD 2 74 n 5 冰片0 9657 RSD 1 26 n 5 水杨酸甲酯0 6294 RSD 0 64 n 5 3 6回收率试验取已测知含量的麝香壮骨膏5份 精密测量面积 剪成条状 置500mL圆底烧瓶中 精密加入含有樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯的混合对照品贮备液适量 按照2 3项下处理样品 照含量测定法测定 并计算其回收率 结果见表2 3 7样品含量测定按供试品溶液的制备方法处理6个不同厂家的麝香壮骨膏 精密量取1 L溶液进样测定各组分含量 6个不同厂家样品的测定结果见表3 四 讨论 作者在供试品溶液的制备时曾对提取时问进行考察 分别以1 2 3 4 5h提取 结果回流时间为4h的提取率最高 故本实验选用提取时间4h 对提取方法的考察曾采用溶剂萃取法及超声提取法 前者是用醋酸乙酯浸提药膏4h4次 浸提液挥至适量定容 后者是超声波提取0 5h4次 提取液挥至适量定容 但结果证明上述2种方法的回收率均不及挥发油提取器蒸发回流的高 且挥发油提取器提取方法简便 快捷 采用程序升温法更有利于各组分的分离 内标法测定使结果更准确 作者认为在处理好样品后再加入内标物更科学 本实验建立的麝香壮骨膏中4种成分的程序升温气相色谱法简便 准确