水文勘测工-水质采样技术培训

水质采样技术 水质采样技术 一 采样任务与准备二 采样器和贮样容器的选择三 水样的采集形式四 地表水采样五 样品保存六 样品的管理七 采样质量保证与质量控制八 采样安全措施 一 采样任务与准备 1 采样任务采样计划主要内容有 采样断面 垂线和采样点位置 测定项目和样品数量 质控样品的采集要求和采集数量 采样时间和路线 采样人员和分工 采样器材和交通工具 以及需要进行的现场测定项目和采样安全保障与防护等 一 采样任务与准备 2 采样负责人采样负责人要根据采样任务 采样前要充分了解该项监测任务的目的和要求 应对要采样的断面周围情况了解清楚 熟悉采样的路线 做好采样人员的分工 采样器材和交通工具的准备 以及采样安全保障与防护等 熟悉采样方法 采水容器的洗涤 样品的保存技术 如有现场测定项目和任务的 还应了解有关现场测定技术 要求 一 采样任务与准备备 3 采样器材与现场测定仪器准备采样器材主要是采样器和储样容器 采样容器的材质和结构应符合国家或行业与地方标准分析方法要求中的规定 4 采样器具的清点与装箱根据采样任务 按照采样器具 储样容器 现场测定仪器和化学保存试剂分别进行清点 并分类装箱 二 采样器和贮样容器的选择 1 采样器选用原则2 贮样容器的选择与使用要求 二 采样器和贮样容器的选择 1 采样器选用原则采样器应有足够强度 且使用灵活 方便可靠 与水样接触部分应采用惰性材料 如不锈钢 聚四氟乙烯 有机玻璃等制成 金属材料制成的采样器不宜用于采集痕量金属分析样品 我们常用的采样器有机玻璃采样器和不锈钢采样器 二 采样器和贮样容器的选择 2 贮样容器的选择与使用要求 测定有机物及生物项目的贮样容器应选用硬质玻璃容器 测定金属及其它无机项目的贮样容器可选用高密度聚乙烯或硬质玻璃容器 硬质玻璃容器适用于常规采样 宜于贮存测定有机物及生物水样 也宜于贮存某些无机物 如六价铬 硫化物 氨氮等 水样 但不宜贮存碱性水样以及测定锌 钠 钾 钙 镁 硅等水样 聚四氟乙烯容器是惰性材质最好的一种容器 宜贮存测定有机物和痕量金属元素的水样 二 采样器和贮样容器的选择 2 贮样容器的选择与使用要求 特殊样如测定DO BOD和光敏物质等特殊水样的样品采用专用的容器贮存 测DO和BOD的样品应配有锥形磨口玻璃塞 以减少空气的吸收程度 测定含有光敏物质的样品 包括藻类 应使用不透明材料或有色玻璃构成的容器 用于贮存微生物的容器 应能经受灭菌过程中产生的高温 并在灭菌和样品存放期间 不应产生或释放出抑制生物生长或促进繁殖的化学物质 也不得释放有毒化学物质 容器在使用前应根据监测项目和分析方法的要求 采用相应的洗涤方法进行洗涤 三 水样的采集形式 1 瞬间水样2 混合水样3 综合水样 三 水样的采集形式 1 瞬间水样瞬间水样 单水样 是从水中不连续随机采集的样品称之为瞬间水样 瞬间水样适用于非均匀水体 不稳定参数和污染程度高的监测 瞬间水样无论在水面 规定深度或底层 通常均可手工瞬时采集 也可以用自动方法采集 在一般情况下 所采集样品只代表采样当时和采样点的水质 三 水样的采集形式 2 混合水样混合水样 混合水样是在一个取样瓶中按等体积加权法混入数个水样 然后按规定的项目对水样进行分析 混合水样适用于水质在横向或垂直方向上分布均匀的水体 混合水样可以按时间混合 也可以按流量比混合 三 水样的采集形式 3 综合水样综合水样 适用于评价一条江某一横断面水质的总值或平均值 以及几条废水渠道分别进入综合处理厂时水质状况 单水样混合成一个样品的时间应尽可能接近 以便得到所需要的综合水样数据 四 地表水采样 1 地表水采样的一般要求2 特殊项目采样要求3 现场测定与观测要求 四 地表水采样 1 地表水采样的一般要求 采样时应保证采样断面 垂线 采样点的位置准确 必要时使用定位仪定位 因为只有固定采样点位才能对不同时间所采集的样品进行对比 保证采样按时 准确 安全 采样时 除细菌 油类等特定项目测定用水样外 采样器和采样瓶应用采样点的水样冲洗2 3次 再正式采集样品 采样应在自然流态下进行 采样器口部应面对水流方向 不可扰动水流与底部沉积物影响样品真实代表性 四 地表水采样 1 地表水采样的一般要求 用船只采样时 船首应逆向水流 采样在船舷前部逆流进行 以避免船体污染水样 因采样器容积有限需多次采样时 可将各次采集的水样装入洗净的大容器中 混匀后分装 但本法不适用于溶解氧 生化需氧量 细菌等易变项目测定 应采足够体积的水样用于复制水样和质量控制检验 四 地表水采样 1 地表水采样的一般要求 水样采集后 应按要求加入相应的保存剂后摇匀 并及时填写水样标签 可在开始采样前粘贴好各种标签 采样时应用签字笔做好现场采样记录 认真填写水质采送样记录表 字迹端正 清晰 项目完整 不要漏项 采样结束前 应核对采样计划 采样记录 核对瓶签 如有误或遗漏 应立即补采或重采 采集现场空白 现场平行样等质量控制样品 采样人员采样时要穿着救生衣等进行 四 地表水采样 2 特殊项目采样 pH值 电导率 由于水样pH值不稳定 而且不宜保存 样品采集后应立即灌装 灌装样品前 每个样品瓶及瓶盖必需用水样充分荡涤 在样品灌装时 应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满 并且紧密封严 以隔绝空气的作用 注意不能用已测定过PH值的样品再去测定电导率 四 地表水采样 2 特殊项目采样 溶解氧和生化需氧量 应用碘量法测定水中的溶解氧 水样需直接采集到专用的样品瓶中 在采集水样时 要注意不使水样暴气或有气泡残存在采样瓶中 如样品不是用溶解氧瓶直接采集 而需要从采样器分装时 溶解氧样品必须最先采集 而且应在采集器从水中提出后立即进行 即用乳胶管一端连接采水器的放水嘴或用虹吸法与采样瓶连接 乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底 注入水样时 先慢速注至小半瓶 然后迅速充满 在保持溢流状态下 缓慢地撤出管子 四 地表水采样 2 特殊项目采样 浑浊度 悬浮物 测定浑浊度 悬浮物用水样 在样品采集后 应尽快从采样器中放出样品 在装瓶的同时摇动采样器 防止悬浮物在采样器内沉降 重金属 化学需氧量 采集重金属和部分有机物水样 在样品采集后 应尽快从采样器中放出样品 并边摇动采样器边向样品容器灌装样品 防止待测物质在采样器内随悬浮物沉降 四 地表水采样 2 特殊项目采样 细菌学指标 已灭菌和封包好的采样瓶 无论在什么条件下采样时均要小心开启包装纸和瓶盖 避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染 并注意在使用船只或附带的采样缆绳附加设备采样时可能造成的污染 在采集表层水时 应用手握着瓶底下部直接将已灭菌的带塞采样瓶插入水中约25 40厘米处 抜开玻璃塞 瓶口朝水流方向 瓶颈轻轻向上倾灌水 在不流动的水面采样 应握住采样瓶水平向前推 直至水样装到四分之三为止 迅速盖上瓶盖和包裹好包装纸 注水样不能充满水样瓶 注意 细菌学指标不能用有机玻璃采样器采样 四 地表水采样 2 特殊项目采样 测定油类的水样 应在水面至30cm采集柱状水样 并单独采样 全部用于测定 并且采样瓶不能用采集的水样冲洗 注意 测定油类指标水样不能用有机玻璃采样器采样 要单独采样的项目测定油类 细菌类 BOD5 DO 硫化物 悬浮物等项目要单独采样 四 地表水采样 3 现场测定与观测要求常规水质监测现场测定项目为 水温 pH值 DO 电导率 透明度 氧化还原电位 浊度 水质感观指标描述 颜色 气味等 水文参数和气象参数 气温 气压 风向 风速和相对温度等 现场测定与观测应根据采样要求 认真填写相关的记录表 四 地表水采样 3 现场测定与观测要求 水温 水温用经过检定的温度计直接插入采样点进行测量 温度计应在测量点放置5 7分钟 待测得的水温恒定不变后读数 pH值用测量精度为0 1的pH计测定 测定前应进行清洗和校正仪器的 DO用膜电极法或光学电极法 透明度用塞氏盘法测定 电导率用电导仪测定 四 地表水采样 3 现场测定与观测要求 氧化还原电位用铂电极和甘汞电极以mV计或pH计测定 浊度用目视比色法或浊度仪测定 水质感观指标的描述 颜色用相同的比色管 分取等体积的水样和蒸馏水作比较 进行定性描述 水的气味 水面油膜等均就作现场记录 水文参数应按GB5019 河流流量测验规范 进行 潮汐河流各点位采样时 还应同时记录潮位 测量并记录气象参数 如气温 气压 风向 风速和相对温度等 五 样品保存 1 水样变化的原因2 水样的保存措施3 常用样品保存技术 五 样品保存 各种类型的水样 从采集到分析这段时间里 由于物理的 化学的 生物的作用会发生不同程度的变化 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品 为了使这种变化降低到最小的程度 必须在采样时对样品加以保护 五 样品保存 1 水样变化的原因 生物作用 细菌 藻类及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分 产生一些新的组分 改变一些组分的性质 生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧 二氧化碳 含氮化合物 磷及硅等的含量及浓度产生影响 化学作用 水样各组分间可能发生化学反应 从而改变了某些组分的含量与性质 例如溶解氧或空气中的氧能使二价铁 硫化物等氧化 聚合物可能解聚 单体化合物也有可能聚合 五 样品保存 1 水样变化的原因 物理作用 光照 温度 静置或振动 敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质 如温度升高或强振动会使得一些物质如氧 氰化物及汞等易挥发 长期静置会使A1 OH 3 CaCO3及Mg3 PO4 2等沉淀 某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等 五 样品保存 2 水样的保存措施 水样的过滤对需要过滤处理的水样 为保证样品的稳定性 采样时或采样后应立即进行过滤处理 除去其中的悬浮物 沉淀 藻类及其他微生物 测有机项目时应用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器 测定无机项目时可用0 45 m的醋酸纤维滤膜过滤 五 样品保存 2 水样的保存措施 将水样充满容器至溢流并密封采样时使样品充满容器至溢出并盖紧瓶塞 使水样上方没有空隙 这种方法可以减少在运输途中的水样的晃动 避免溶解性气体的逸出 以及空气中的氧气 二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰 对测定酸碱度 BOD DO等产生影响 但对准备冷冻保存的样品不能充满容器 否则水冻冰之后 因体积膨胀致使容器破裂 五 样品保存 2 水样的保存措施 冷藏与冷冻冷藏与冷冻是短期内保存水样的一种较好的方法 冷藏保存不应超过规定保存的期限 冷藏的温度一般控制在2 5 冷冻 20 保存应掌握好冷冻和解冻技术 使解冻后样品能迅速地 均匀地恢复原始状态 冷冻应用聚乙烯容器 玻璃容器不能用于冷冻 用于微生物分析的样品不适于冷冻 五 样品保存 2 水样的保存措施 加入化学保存剂对需要加入化学试剂保存的水样 采样人员应严格按照所要求试剂纯度 浓度 剂量和试剂加入的顺序等具体规定 向水样中加入化学保存剂 所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定 必须注意 某些保护剂是有毒有害的 如氯化汞 HgCl2 三氯甲烷及酸等 在使用及保管时一定要重视安全防护 五 样品保存 3 常用样品保存技术常用样品保存技术 xls常规样品保存方法 六 样品的管理 1 采样记录和样品标签的填写2 水样的运送3 实验室对水样的接收与保存 六 样品的管理 样品是从各种水体及各类型水中取得的实物证据和资料 样品妥善而严格的管理是获得可靠监测数据的必要手段 六 样品的管理 1 采样记录和样品标签的填写水样采集后 应根据不同的分析项目要求分装成数瓶 并分别加入相应的化学保存剂 对每个水样瓶都要附上能清晰识别样品来源的标签 注明采样断面 断面位置 采样时间 采样人员 所加的保存剂的名称等 同时要在采样记录表上详细填写样品的相关信息 每个样品填写一张记录表 六 样品的管理 水质采样送检单水质采样送检单 doc 六 样品的管理 采样时采样人应在样品瓶上所贴的样品瓶标签 断面名称 分析项目 加保存剂名称 采样时间 采样人 六 样品的管理 2 水样的运送 水样采集后应立即送回实验室 根据采样点的地理位置和项目的最长可保存时间选用适当的运输方式方法 尽可能缩短采样与分析时间 水样装运前采样人和送样人必须应逐一对采样记录表和样品标签进行核对 核对无误后进行装箱 并在送样单上签字 六 样品的管理 2 水样的运送 为了防止样品在运输过程中因震动碰撞而导致破损 最好将样品装箱运输 装箱时应用泡沬塑料等分隔 箱子上应有 切勿倒置 和 易碎物品 的明显标示 同一采样点的样品瓶应尽量装在同一箱子中 如分装在几个箱子内 则各箱内均应有同样的采样记录表 运输时应检查所采水样是否已全部装箱 水样交实验室时 应有交接手续 检查无误后交接双方在送样单上签字 六 样品的管理 3 实验室对水样的接收与保存 样品的接收水样送至实验室时 样品接收人员应对照水样标签和送样单核查验收无误后在送样单上签名 若不相符或在异常情况 应注明情况 作为样品分析和资料整理的依据 同时要反馈给组织采样部门采取补救措施 样品的保存如果不能立即进行分析时 样品管理人员则应尽快采取保存措施 并防止水样被污染 七 采样质量保证与质量控制 1 采样过程质量保证2 现场采样质量控制 七 采样质量保证与质量控制 1 采样过程质量保证 采样人员必须通过岗前培训 切实熟悉和掌握采样的技术和关鍵环节 熟知水样固定 保存和运输条件 掌握现场测定仪器性能 所有的采样仪器设备应符合样品分析的要求 采样人员应按照规定的采样方法和程序进行采样 如要改变方法 应记录在案 并保证所选择的采样方法比规定的采样方法优越 采样人员采样时 要确保采样位置的准确 采样瓶的内部或顶部不应用裸露的手 手套等触摸 以防污染 七 采样质量保证与质量控制 1 采样过程质量保证 采样瓶应远离尘埃 垃圾 烟雾或烟尘 应保持清洁的环境 经过消毒灭菌处理的采样瓶 应保持无菌 采样前严禁用水样冲洗 如果消毒过的重质纸或铝泊已经丢失 或瓶子顶部的密封已经破碎 则该瓶子应舍弃 采样时应避免剧烈搅动水体和搅起沉积物 当水体中有漂浮杂质时应防止漂浮杂质进入采样器 七 采样质量保证与质量控制 1 采样过程质量保证 用采样瓶直接采集表层水样时 瓶口应面对水流方向逆采 用船只采样时 采样器应尽量远离船 逆流采集 避免剧烈搅动水底沉积物造成水样污染 采样人员应在船前部采样 尽量使采样器远离船体 在同一采样点上分层采样时 应自上而下进行 避免不同层次水体混扰 在不流动的水面采样 应握住采样瓶水平向前推 直至充满水这止 采溶解氧水样时应避开湍流 水样地平稳地充满溶解氧瓶 不得暴气 瓶内不能残留小气泡 七 采样质量保证与质量控制 1 采样过程质量保证 采样人员采样时不应使用化装品 不应有采样时和分样品及添加保存剂的现场吸烟 在同一垂线进行分层采样时 应自上而下进行 避免不同层次水体的搅扰 与其他监测项目同时采样时 应优先采集细菌学指标测定样品 要正确添