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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一 实验目的 1 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件 2 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 3 了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程 二 实验原理 三 实验仪器和试剂 1 仪器 分析天平或电子天平 称量瓶 1L棕色试剂瓶 25mL移液管 250mL碘量瓶或锥形瓶 酸式滴定管 2 试剂 Na2S2O3 5H2O 固 Na2CO3 固 KI 固 10 KI溶液 0 5 可溶性淀粉溶液 K2Cr2O7 AR或基准试剂 在150 180 烘干2h 6mol L 1HCl 四 实验内容 1 0 1mol L 1Na2S2O3溶液的配制称取16g无水Na2S2O3 加2g无水Na2CO3 溶于1000mL蒸馏水中 缓慢煮沸10分钟 待完全溶解后 贮于棕色瓶中 在暗处放置7 14d后标定 2 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度准确称取0 18g已烘干的K2Cr2O7 A R 于250mL碘量瓶 加入25mL水使之溶解 再加入2gKI溶液 或2g固体KI 和6mol LHCl溶液5mL 混匀后用玻塞塞好 放在暗处5min 然后用150mL水稀释 用0 1mol L 1Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色 加入0 5 淀粉溶液2mL 继续滴定至蓝色变亮绿色 即为终点 根据K2Cr2O7的质量及消耗的Na2S2O3溶液体积 计算Na2S2O3溶液的浓度 五计算硫代硫酸钠标准溶液浓度 注释 K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的 在稀溶液中反应更慢 因此应等反应完成后再加水稀释 在上述条件下 大约经5min反应即可完成 生成的Cr3 离子显绿色 妨碍终点观察 滴定前预先稀释 一方面 可使Cr3 离子浓度降低 绿色变浅 终点时溶液由蓝变到绿 容易观察 另一方面 由于K2Cr2O7与KI反应产生的I2的浓度较高 稀释可降低I2的挥发损失 同时稀释也使溶液的酸度降低 适用于Na2S2O3滴定I2 滴定完全的溶液放置后会变蓝色 如果不是很快变蓝 经过5 10min 那就是由于空气氧化所致 如果很快而且又不断变蓝 说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全 溶液稀释得太早 五 思考题 1 如何配制和保存浓度比较稳定的I2和Na2S2O3标准溶液 2 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时 为什么要加入过量的KI和HCl溶液 为什么放置一定时间后
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