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乙酸乙酯的制备 课本p251 一 实验目的 1 熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法 2 掌握液体有机化合物的精制方法 二 基本原理 在少量酸的催化下 羧酸和醇反应生成酯 这个反应叫做酯化反应 该反应通过加成 消去过程 质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成 在酸作用下脱水成酯 该反应为可逆反应 为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂 根据反应物的价格 过量酸或过量醇 有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡 即减小产物的浓度 在本实验中 我们是利用冰乙酸和乙醇反应 得到乙酸乙酯 反应式如下 三 实验步骤 步骤一 回流 圆底烧瓶 23ml95 乙醇 滴入7 5ml浓硫酸 稍冷却后再加15ml冰醋酸 乙酸 2 3粒沸石 充分摇匀 装上冷凝管 回流30min 振摇 注意 1浓硫酸需一滴一滴加 边加边摇 否则局部碳化 液体变黄 2 记住加沸石 否则会爆沸 3 冷凝管进水口在下 出水口在上 步骤二 蒸馏 把反应液倒入一圆底烧瓶 收集60 90 馏分 蒸馏 1 2粒新沸石 注意 不是60 90 馏分用小烧杯作为废液杯收集 注意不要漏气 否则收率低 步骤三 纯化 把收集的馏分转移到小烧杯 小烧杯中滴加入饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸 直到无CO2气体溢出为止 转移入梨形分液漏斗 倒入等体积饱和NaCl溶液 振摇萃取静置 弃去下层液 倒入5ml饱和CaCl2溶液 振摇萃取静置 弃去下层液 上层液转移到具塞试管 放入无水MgSO4具塞试管约1厘米厚 注意是一滴一滴加 除去乙醇 除去水 称重并计算产率 步骤四 蒸馏 将干燥好的粗乙酸乙酯转移置单口烧瓶中 常压蒸馏 收集76 80 馏分 沸石 注意 不是76 80 馏分用小烧杯作为废液杯收集 注意不要漏气 否则收率低 为乙酸乙酯的实际产量 计算 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算 因为乙醇过量 加入15ml冰醋酸摩尔数的计算 摩尔数 质量 摩尔质量 体积 密度 摩尔质量冰乙酸 相对分子量或原子量 60 05 密度 1 049g ml故冰乙酸摩尔数 15 1 049 98 60 05 0 2568mol 计算 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算 因为乙醇过量 加入15ml冰醋酸约为0 2568mol 乙酸乙酯摩尔质量为88 0 2568mol乙酸乙酯质量为0 2568 88 22 6g 所以乙酸乙酯理论产量为22 6g 密度0 897g ml 体积为22 6 0 897 25 2ml产率 实际乙酸乙酯产量 乙酸乙酯理论产量 100 乙酸乙酯的制备实验中为什么要用饱和食盐水洗涤 能用水代替吗 乙酸乙酯是弱极性有机物 易溶于有机溶剂 不易溶于水 饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶 即降低了乙酸乙酯的溶解度 另外食盐水的配制方便 廉价 还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸 乙醇 故以此方法洗涤 为何使用过量的乙醇 由于此反应是可逆反应 为了提高乙酸乙酯
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