连续搅拌釜式反应器PPT课件

续搅拌釜式反应器液相反应的速率常数测定 一 实验目的 本实验采用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究 实验用连续输入的方法 在定常流动下 测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率和反应速率常数 二 实验原理 反应速率反应速率常数质量检测 1 反应速率 连续流动搅拌釜式反应器的摩尔衡算基本方程 FAO FA 0V rA dV dnA dt对于定常流动下的全混流反应器 上式可简化为 FAO FA rA V 0 rA FAO FA V对于恒容过程而言 流入反应器的体积流率Vs 0等于流出反应器的体积流率Vs 若反应物A的起始浓度为CA 0 反应器出口亦即反应器内的反应物A的浓度为CA 则上式可改写为 rA CA 0 CA V Vs 0 CA 0 CA 式中 V Vs 0 即为空间时间 对于恒容过程 进出口又无返混时 则空间时间也就是平均停留时间 因此 当V和Vs 0一定时 只要实验测得CA 0和CA 即可直接测得在一定温度下的反应速率 rA 2 反应速率常数 乙酸乙酯皂化反应为双分子反应 CH3COOC2H5 A NaOH B CH3COONa C C2H5OH D 因为该反应为双分子反应 则反应速率方程为 rA kCACB 本实验中 反应物A和B采用相同的浓度和相同的流率 则上式可简为 rA kCA2 将上式线性化后 可得 lg rA 2lgCA lgk 当反应温度T和反应器有效容积V一定时 可利用改变流率的方法 测得不同CA下的反应速率 rA 由lg rA 对lgCA进行标绘 可得到一条直线 由直线的截距lgk求取k值 或用最小二乘法进行线性回归求得k值 3 质量检测 本实验中采用电导方法测量反应物A的浓度变化 对于乙酸乙酯皂化反应 参与导电的离子有Na OH 和CH3COO Na 在反应前后浓度不变 OH 的迁移率远大于CH3COO 的迁移率 随着反应的进行 OH 不断减少 物系的电导值随之不断下降 因此 物系的电导值的变化与CH3COOH的浓度变化成正比 而由电导电极测得的电导率L与其检测仪输出的电压信号U也呈线性关系 则如下关系式成立 CA K U Uf 式中 U 由电导电极测得在不同转化率下与釜内溶液组成相应的电压信号值 Uf CH3COOC2H5全部转化为CH3COONa时的电压信号值 K 比例系数 本实验采用等摩尔进料 乙酸乙酯水溶液和氢氧化钠水溶液浓度相同 且两者进料的体积流率相同 若两者浓度均为0 02mol L 1 则反应过程的起始浓度CA 0 应为0 01mol L 1 因此 应预先精确配置浓度为0 01mol L 1 的氢氧化钠水溶液和浓度为0 01mol L 1 的CH3COONa水溶液 在预定的反应温度下 分别进行电导测定 测得电压信号分别为U0和Uf 由此可确定上式中的比例常数K值 四 实验步骤 1 实验前的准备 2 标定浓度曲线的实验 3 测定反应速率和反应速率常数的实验步骤4 实验结束工作 1 实验前的准备 1 新鲜配置0 02mol L 1的NaOH和CH3COOC2H5水溶液 分别存放于料液贮槽 并严加密封 2 新鲜配制0 01mol L 1的NaOH和NaAc水溶液 以供浓度标定曲线之用 3 启动并调整好控温仪 测速仪和计算机等电子仪器 并调好软件的数据采集程序 2 标定浓度曲线的实验步骤 1 向反应器中加入纯水 启动搅拌器并将转速调至600r min 1 启动加热和恒温装置 并设定所需反应温度值 待温度恒定后 将装有0 01mol L 1的NaOH的试液和铂黑电极的试管 电导池 插入反应器 启动数据采集软件 测定该温度下 与溶液浓度相应的电压信号 待电压值稳定后 取曲线平直段的平均值 即为U0值 2 用上述类同的方法 将装有0 01mol L 1NaAc的电导池插入反应器 测得与0 01mol L 1 NaAc浓度相应的电压值Uf 安装电导池时要注意 试管 电导池 内的电极距离管底10mm 液面高出电极10mm 试管液面低于反应器液面10mm以下为宜 为了使试管内溶液的温度迅速均匀恒定 先可略为搅动一下 每次向电导池装试液时 都先要用电导水冲洗试管和电极三次 接着用被测液再冲洗三次 若要求在不同温度下进行实验 则可在设定温度下重复上述实验步骤 一般可在25 和35 两种温度下进行实验 3 测定反应速率和反应速率常数的实验步骤 1 停止加热和搅拌后 将反应器内的纯水放尽 启动并调定计量泵 同时以等流率向器内加入料液A和B 待液面稳定后 启动搅拌器和加热器并控制转速和温度恒定 当搅拌转速在600r min 1 时 总体积流率在2 7 16L h 1 相当于计量泵显示10 60r min 1 范围内 均可接近全混流 2 当操作状态达到稳定之后 按数据采集键 采集与浓度CA相应的电压信号U 待屏幕上显示的曲线平直之后 按终止采集键 取其平直段的平均值 即为与釜内最终浓度CA相应的U值 3 改变流量重复上述实验步骤 测得一组在一定温度下 不同流量时的U值数据 4 实验结束工作 1 先关闭加热和恒温系统 后关闭计量泵 2 关闭计算机 再将搅拌转速缓慢地调至零 最后关掉电路总开关 3 打开底阀 将釜内的液体排尽 并用蒸馏水将反应器和电导池冲洗干净 将电导电极浸泡在蒸馏水中 备用 5 实验注意事项 1 实验中所用的溶液都必须新鲜配置 确保溶液浓度准确 同时 配制溶液用水必须是电导率 10 6S cm 1的纯水 NaOH和CH3COOC2H5料液桶必须密封 2 在浓度标定实验中 每次向电导池装新的试验液时 必须将电导池按要求冲洗干净 3 对于液相反应动力学实验 必须要保证浓度 温度和流率保持恒定和测量准确 因此 要有足够的稳定时间 五 实验结果 1 记录实验设备和操作基本参数 反应釜的体积 V LNaOH料液浓度 C B 0 mol L 1CH3COOC2H5料液的浓度 C A 0 mol L 1搅拌转速 r r min 1 2 记录浓度与电压信号值函数关系的实验数据 当CA 0 CB 0 mol L 1时 测得U0 mV CA f 0 CC f CA 0 mol L 1时 测得Uf m