片剂的制备和检测PPT课件

吉林大学生物基础实验教学中心 片剂的制备和检测 1 目的要求2 实验原理3 试剂与器材4 实验步骤5 注意事项6 思考题 吉林大学生物基础实验教学中心 掌握湿法制粒压片的一般工艺 掌握单冲压片机和多冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法 目的要求 吉林大学生物基础实验教学中心 吉林大学生物基础实验教学中心 片剂是应用最广泛的剂型之一 压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量 1 优点 剂量准确 质量稳定 服用方便 成本低 2 制片的方法 制颗粒压片 结晶直接压片 粉末直接压片等 3 制颗粒的方法 干法和湿法 实验原理 湿法制料压片的工艺流程 混合均匀主药 辅料 稀释剂或填充剂 崩解剂 润湿剂或粘合剂过筛干燥混合粉料 软材 湿颗粒 润滑剂 崩解剂干颗粒 测定含量 水分 整粒 压片 吉林大学生物基础实验教学中心 工艺流程关键环节 辅料选择 根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂 软材制备 要控制粘合剂或润湿剂的用量 使之 握之成团 轻压即散 并握后掌上不沾粉为度 湿颗粒制备 颗粒的制造是制片的关键 过筛制得的颗粒一般要求较完整 可有一部分小颗粒 如果颗粒中含细粉过多 说明粘合剂用量太少 若呈条状 则说明粘合剂用量太多 上述情况制出的颗粒烘干后 往往出现太松或太硬 都不能符合压片的颗粒要求 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制 一般大片 O 3 0 5g 选用14 16目 小片 0 3g以下 选用18 20目筛制粒 颗粒一般宜细而圆整 吉林大学生物基础实验教学中心 吉林大学生物基础实验教学中心 4 干燥 整粒过程 将已制备好的湿粒应尽快通风干燥 温度控制在40 60 注意颗粒不要铺得太厚 以免干燥时间过长 药物易被破坏 干燥后的颗粒常粘连结团 需再进行过筛整粒 整粒筛目孔径与制粒时相同或略小 整粒后加入润滑剂混合均匀 计算片重后压片 每片应含主药量片重 干颗粒中主药百分含量测定值 badgranulation goodgranulation 吉林大学生物基础实验教学中心 1 试剂 维生素C 抗坏血酸 淀粉 糊精 酒石酸 乙醇 硬脂酸镁 乙酰水杨酸 阿司匹林 滑石粉2 器材 颗粒机 压片机 干燥箱 智能崩解试验仪 脆碎度检测仪 智能溶出仪 硬度计 分光光度计 试剂与器材 吉林大学生物基础实验教学中心 一 维生素C片的制备1 处方维生素C25 0g淀粉10 0g糊精15 0g酒石酸0 5g50 乙醇适量 3ml 挥发需补加 硬脂酸镁0 5g 约100片量 0 4 0 5g 片 实验步骤 吉林大学生物基础实验教学中心 2 操作 1 称取维生素C粉或极细结晶 淀粉 糊精混合均匀 2 将酒石酸溶于50 乙醇中 按适宜量一次加入混合粉末中 加入时分散面要大 混合均匀 制成软材 3 18 20目尼龙筛过筛制湿粒 60 以下干燥 近干时可升至70 以下 加速干燥 干粒水分控制在1 5 以下 4 以制湿粒时同目筛整粒 筛出干粒中细粉 与过筛的硬脂酸镁混匀 然后再与干颗粒混匀 5 测定含量 只做了解 后计算片重 压片 11 3 质量检查与评定 1 外观 应片形一致 表面完整光洁 边缘整齐 色泽均匀 2 片重差异 取20片精密称定重量 求得平均片重 再称定各片的重量 按下式计算片重差异 单片重 平均片重片重差异 100 平均片重药典规定 0 3g以下的药片的重量差异限度为 7 5 0 3g或0 3g以上者为 5 超出重量差异限度的药片不得多于2片 并不得有1片超过限度的1倍 本实验所制片剂重量差异限度按 7 5 规定 吉林大学生物基础实验教学中心 12 3 崩解时限 取药片6片 分别置于吊篮的玻璃管中 每管各加1片 吊篮浸入盛有37 1 水的1000ml烧杯中 开动马达按一定的频率和幅度往复运动 每分钟30 32次 从片剂置于玻璃管时开始计时 至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止 该时间即为崩解时间 应符合规定崩解时限 如有1片崩解不全 应另取6片复试 均应符合规定 崩解吊篮 吉林大学生物基础实验教学中心 13 4 硬度试验 用硬度计测试片剂的硬度 当片剂破碎时 记录硬度计显示的压力即为硬度 测3 6片 取平均值 能承受40 60N的压力即为合格 4 实验结果与讨论外观 片重差异 崩解时间 硬度 kg 结论 对于不符合指标的结果 需讨论并给出可能的原因 吉林大学生物基础实验教学中心 14 二 乙酰水杨酸片的制备 阿司匹林 1 处方乙酰水杨酸30 0g淀粉3 0g酒石酸0 15g10 淀粉浆适量硬脂酸镁3 3g 约100片量 0 4g 0 5g 片 吉林大学生物基础实验教学中心 15 2 操作 1 10 淀粉浆的制备 将1 5g酒石酸或枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水 再加淀粉约lOOg分散均匀 加热 制成10 淀粉浆约1000ml 由老师统一准备 2 制粒压片 取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀 加淀粉浆适量制成软材 过16目筛制粒 将湿粒于40 60 干燥 整粒 与硬脂酸镁混匀后测含量 吉林大学生物基础实验教学中心 16 3 质量检查与评定 1 外观 检查方法同维生素C片 2 片重差异 检查方法同维生素C片 3 溶出度试验 取本品 照溶出度测定法 以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂 转速为lOOr min 依法操作 经30min时 取溶液lOml过滤 精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中 加O 4 氯化钠溶液5ml 置水浴中煮沸5min 放冷 加稀硫酸2 5ml 并加水至刻度 摇匀 照分光光度法 在303nm的波长处测定吸收度 按C7H6O3的吸收系数 E1cm1 为265计算 再乘以1 304 阿司匹林分子量为180 16 水杨酸分子量为138 12 校正因子为1 304 计算出每片的溶出量 限度为标示量的80 应符合规定 4 硬度试验 同维生素C片 吉林大学生物基础实验教学中心 17 4 实验结果与讨论外观 片重差异 崩解时间 硬度 kg 结论 对于不符合指标的结果 需讨论并给出可能的原因 吉林大学生物基础实验教学中心 18 注意事项 1 维生素C在润湿状态较易分解变色 尤其与金属 如铜 铁 接触时 更易于变色 因此 为避免在润湿状态下分解变色 应尽量缩短制粒时间 并宜60 以下干燥 2 处方中酒石酸用以防止维生素C遇金属离子变色 因它对金属离子有络合作用 也可改用2 枸橼酸 有同样效果 3 由于酒石酸的量小 为混合均匀 宜先溶入适量润湿剂50 乙醇中 吉林大学生物基础实验教学中心 19 3 乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色 呈淡红色 因此 宜尽量避免铁器 如过筛时宜用尼龙筛网 并宜迅速干燥 4 在实验室中配制淀粉浆 若用直火时 需不停搅拌 防止焦化而使压片时片面产生黑点 浆的糊化程度以呈乳白色为宜 制粒干燥后 颗粒不易松散 加浆的温度 以温浆为宜 温度太高不利药物稳定 并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用 太低不易分散均匀 5 压片过程中应及时检查片重与崩解时间 以便及时调整