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文档简介

.,硝酸钾的制备和提纯,实验化学专题1物质的分离与提纯,.,知识回顾,我们在以前的学习中学过一些实验方法,可用于混合物的分离和提纯,请同学们回忆一下,你了解哪些分离、提纯的方法?,.,过滤,通常用来分离液体和不溶的固体。,1、常压过滤,2、减压过滤(也称抽滤或吸滤),3、热过滤,.,1.蒸发结晶,注意事项:a、蒸发皿中的溶液不超过容积的23;b、加热时要不断搅拌,以免溶液溅出;c、当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯,利用余热蒸发至干。,结晶,2.冷却结晶,适用于溶解度不同的固体混合物的分离。,.,操作注意:1.充分振荡,充分静止,然后分液;2.分液时保持漏斗内与大气压一致;下层溶液下口出,上层溶液上口出。,萃取之后一般通过分液的方法将互不相溶的液体分离。,萃取,.,蒸馏,注意点:,实验前在蒸馏烧瓶中先加入几粒沸石(或碎瓷片)防止液体暴沸,冷凝水的方向:,.,.,练习:用于分离或提纯物质的已学方法有:A萃取B分液C过滤D加热分解E蒸发F蒸馏下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适?(把选用方法的标号填入括号内)(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2颗粒()(2)把饱和食盐水中的食盐提取出来()(3)除去酒精中溶解的微量食盐()(4)把溴水中的溴提取出来()(5)用自来水制取医用蒸馏水()(6)除去氧化钙中的碳酸钙()(7)分离柴油和水的混合物(),B,D,A,C,E,F,F,.,一、减压过滤(也称抽滤或吸滤),快速得到较干燥的沉淀,知识更新,.,二、热过滤装置,滤纸的折叠,保温漏斗,注意:热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。,.,思考1:工业上生产硝酸钾是以硝酸钠和氯化钾为原料制备,请同学们根据以下表格中的数据和以前所学习的物质分离和提纯的方法,找出一种最佳方法分离出硝酸钾晶体?,问题解决,.,表1NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g/100g水),溶解度的差异,结晶,.,NaNO3+KCl=NaCl+KNO3溶解度随温度变化:大小小大,高温下,达到饱和的NaCl先结晶分离;然后,在低温下,KNO3达饱和,得到产品。,实验原理,思路:,.,思考2:这样得到的晶体是否纯净?若不纯,应如何提纯?,初次结晶得到的晶体中常会混有少量NaCl杂质。将所得晶体溶于少量水中,然后进行冷却、结晶、过滤,如此反复的操作。,.,热过滤:趁热过滤,得KNO3饱和溶液(回收NaCl晶体),结晶:KNO3溶液冷却有KNO3晶体析出,蒸发:小火加热至有较多晶体析出,溶解:20gNaNO317gKCl35ml水,抽滤:得KNO3晶体,称量:称量得,粗KNO3质量,1、制备KNO3粗品,实验操作,.,溶解:按KNO3H2O=21加适量水溶解,2、KNO3提纯(重结晶),加热:沸腾即止,冷却:有针状KNO3析出,抽滤:得KNO3晶体,烘干:水浴烘干(在表面皿中),称重:精品KNO3,将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。,.,水蒸气烘干装置,水蒸气烘干产物,烘干,.,问题讨论:很多同学在实验中的得到的硝酸钾晶体大而美观,但有少数同学的晶体颗粒较小。请结合教材分析可能的原因是什么?,.,思考3:请设计一个实验来检验两种情况下制备得到产品的纯度大小?,.,练习:,1、某实验小组只领取了下列仪器或用品:铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上述仪器或用品,下列实验操作不能进行的是()A、蒸发B、萃取C、过滤D、蒸馏,CD,.,2、减压吸滤装备和普通的过滤装置相比,除可加快过滤速度外,还具有的优点是()A、可过滤胶状沉淀B、可过滤颗粒更小的沉淀C、可使沉淀中的杂质减少D、可得到较干燥的沉淀,D,.,3、将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体析出。趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体的B析出。(1)晶体A的主要成分是_,含有的少量杂质是_,要除去晶体A中的少量杂质的方法是_.(2)晶体B的主要成分是_,含有的少量杂质是_,要除去晶体B中的少量杂质的方法是_.(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体_(填A或B),NaCl,KNO3,加少量水溶解再过滤,KNO3,NaCl,重结晶,A,.,.,拓展课题:粗盐的提纯,一、粗盐中的杂质用海水、井水、盐湖水等直接制盐,只能得到粗盐。粗盐中含有较多的杂质,除了含有不溶性的泥沙,还含有氯化钙、氯化镁、硫酸盐等可溶性的杂质。,二、除去粗盐中的不溶性杂质,.,1.溶解,仪器:烧杯、玻璃棒,玻璃棒的作用:,加快溶解速度,2.过滤,仪器:带铁圈的铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、玻璃棒,玻璃棒的作用:,引流,称取适量粗盐加到盛有蒸馏水的烧杯中,边加边用玻璃棒不断搅拌,直至粗盐不再溶解为止。,组装过滤器,将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中,进行过滤。在操作过程中注意“一贴二低三靠”,,即:一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯嘴应紧靠玻璃棒;玻璃棒下端应紧靠三层滤纸处;漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊,则再过滤一次。,.,实验步骤:1除SO42-、Mg2+、过量的Ba2+、Ca2+向上述澄清滤液中,加入过量的BaCl2溶液,除去SO42-,稍静置,取少量上层清液滴加BaCl2溶液,不再产生浑浊,证明BaCl2溶液已加过量;再加入过量的NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+、Ca2+和过量的Ba2+(静置,取少量上层清液,滴加NaOH和Na2CO3溶液,不再浑浊,说明溶液中不再含有Mg2+、Ba2+、Ca2+,NaOH和Na2CO3溶液已过量),过滤,得滤液。2除过量的OH、CO32向上述滤液(含有Na+、OH、Cl、CO32)中,加适量盐酸至溶液PH为7,则已除去OH-和CO32,得到NaCl溶液。,三、除去粗盐中的可溶性杂质,.,3.蒸发,4.转移,玻璃棒的作用:,转移固体,将滤液倒入蒸发皿中,注意不超过蒸发皿容积的23为宜,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,以免液体局部过热,致使液滴飞溅出来。等到蒸发皿中出现大量固体时,就停止加热,利用余热蒸发至干,即得纯净的食盐晶体。,注意:不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实验台如果需要立即放在实验台上,要垫上石棉网,5.计算产率,.,例1:为了除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO42-及泥沙,得到纯净的NaCl,可将粗盐溶于水,然后在下列操作中选取必要的步骤和正确的操作顺序是()过滤;加过量NaOH溶液;加适量盐酸;加过量Na2CO3溶液;加过量BaCl2溶液A.B.C.D.,C,例2:要从KClO3和MnO2的混合物加热制氧气后的残余物中回收MnO2,有以下操作:蒸发过滤溶解洗涤烘干,正确操作顺序为()ABCD,D,.,例3:有一包白色固体,可能含有NaCl,Na2SO4,BaCl2和Na2CO3中的一种或几种。为探究其成分,某同学做了如下实验:

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