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文档简介
Na2S2O3标准溶液配制与标定,一、实验目的1、掌握Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件;2、了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法;3、掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。,二、实验原理结晶硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将Na2S2O3配成近似浓度的溶液,然后再以K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与过量的KI反应,析出的I2,再用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉为指示剂。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘法的应用。,三、实验内容1、0.1mol/lNa2S2O3溶液的配制:由于市售的Na2S2O3含杂质较多,而且Na2S2O3溶液容易受空气中O2和水中CO2以及微生物作用而分解,故采用间接法配制,并且要注意几点:.用新煮沸并冷却的蒸馏水:除去水中的O2和CO2.加少量Na2CO3溶液呈微碱性:抑制微生物的生长.Na2S2O3溶液配制结束后储存于棕色瓶中于暗处放置一段时间后再标定。,CO2(pH6时):Na2S2O3+H2CO3=NaHCO3+NaHSO3+SO2作用:2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S细菌的作用:Na2S2O3=Na2SO3+S称取6.2g左右的Na2S2O3溶解于250ml的新煮沸并冷却的蒸馏水中,加0.1g左右的Na2CO3摇匀放置暗处约10天后进行标定。,2、Na2S2O3溶液的标定:准确称取约0.15gK2Cr2O7于碘量瓶中,加25ml水溶解,并加2gKI和20mlH2SO4摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加3ml淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅(亮)绿色时为止。平行标定3次。标定反应为:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O2S2O3+I2=2I-+S4O62-,四、思考题1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?,五、注意事项1、用新煮沸并冷却的蒸馏水:否则Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解,使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。2、淀
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