SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法

.,用SHELXTL程序进行结构分析的方法,.,SHELXTL有以下程序:windows界面XPREP：为结构解析准备.INS文件程序。XS：直接法和Patterson法解析结构程序。XP/XSHELL：建立结构模型和绘图程序，图形界面，实时显示。XL：结构精修程序XCIF：给出键长键角等结构数据表格的程序。,.,一、SHELXTL文件,1.文件名,一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不能超过个字符），只是扩展名不同,2.两个必要文件(由XPREP程序产生),*.hkl文件:所有的衍射点，每一点一行*.p4p:矩阵文件，包含单胞参数.raw:CCD最原始文件，为校正而保留._ls:记录数据处理文件，包含数据完成度及最后精修单胞参数所用的衍射点.abs:吸收校正结果文件，主要包含Tmin，Tmax,.,3.其它文件,reslstpltciffcfpcftex,xs、xl、refine产生的文件,记录xs、xl、refine过程和结果的文件,XP中做的图形文件,晶体学信息文件,结构因子文件,晶体结构报表文件,记录仪器型号、晶体外观等的文件,4.INS文件的建立和更新,结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的：xprep、xshellrefine、xl、xp、edit、copy,.,SHELXTL结构分析的步骤1、准备反射点文件.HKL，格式一般为h,k,l,Io,(I)。2、使用XPREP程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出.INS。该.INS文件通常设定了直接法的现行设置。3、使用XS解析结构，读入.HKL和.INS文件，结果输出到.LST和.RES文件。4、使用XP/XSHELL读入.RES文件，建立初始结构模型，结果输出到.INS文件，该.INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier合成的设置。5、使用XL读入.HKL和.INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到.LST和.RES文件。6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和偏离因子最低。7、生成数据CIF表格。,.,SHELXTL的主要子程序和文件,.,RunningXPREP,mean(I/sigma)1:基本不可解：13弱：大空腔结构化合物310：有机晶体10：配合物，无机晶体,基本数据：看衍射点强度,.,根据消光，判断晶格类型：,一般都是系统默认的，好的数据，竖向的参数都为零。若有多项为零，先选默认的，解不出来，再改另一项。,.,寻找最高对称性：Bravias点阵,按照衍射点的一致性因子R(sym)来选取最高的对称性R(sym)AtomsSetHFIX分别进行加氢,.,D水分子加氢,H2O上的H一般从差值电子密度上获得，用限制O-H距离和H-O-H来修正：,直接在Xshell中uniqO1W直接看它周围的残峰,将合适角度的残峰命名为h1wah1wb若没有可以将残峰数加大直到有为止editKillallQ-peaks先不要计算打开ins找到刚才命令的h1wah1wb例如H2WA20.5457000.6800000.02660011.0000000.050000H2WB20.2332000.1500000.03550011.0000000.050000,.,改为AFIX3H2WA20.5457000.6800000.02660011.000000-1.200000H2WB20.2332000.1500000.03550011.000000-1.200000AFIX0保存ins之后再XL计算在进入XP中fmolinfokill$qhimp(O-H键自动固定为0.85)File？XL检查cif若是报错的话可以通过命名水分子周围其它方向的氢键来解决，但是不是绝对能解决,.,（指精修结果收敛）,E收敛,即精修到原子坐标、位移参数、占有率等参数至目标值范围内,被精修的参数的最大绝对漂移(maximumabsolutevalueoftheshift)的值不再变化，并且在0.01（甚至0.001）以下,平均漂移值(Meanshift)几乎为零Max.dU0.02,一套好的数据精修出正确结构之后，wR20.15，R10.05。R1最大不能超过0.12这样会有A级错误。,GOOF值接近于1（可通过调整WGHT值来实现）,如果精修很难收敛，或某些参数不好，可用删除一些坏点的方法来解决。,.,.,.,删除坏点的方法：,每次精修完后，程序都会自动产生50个坏点，写在lst文件中，查到后可把它们的h、k、l值加上OMIT指令写在ins文件中，继续精修即可，如：,MostDisagreeableReflections(*ifsuppressedorusedforRfree)hklFo2Fc2Delta(F2)/esdFc/Fc(max)Resolution(A)03469.1813.305.030.0132.3610122003.9325827.844.650.58011.57-433195.94122.964.310.0402.16-646-1.2760.324.310.0281.48-1652-31.82514.283.990.0820.85-24140.1681.203.680.0331.122002576.752229.443.670.1717.93-8311755.49954.473.640.1121.22,.lst,.,TITL040518binP2(1)/n.SFACCHNSSnClUN