油条等食物中铝含量的测定.doc

油条等食物中铝含量的测定报告朱文轩 B09070116前言：由于油炸食品和膨化食品在制作过程中添加了含铝膨松剂，导致人体摄入过量的铝，这对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为7mg/kg我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg。目前，食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。 G B/T5 009.182一2003中采用铬天青S分光光度法来测定食品中的铝，在实际样品测定时标准曲线、回收率均不理想，故对该方法进行改进，结果较为准确。一、原理试样经处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物，于635 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。理论计算：铝残留量计算X=c/（mV2 /V1）X铝残留量, mg/kg;C从标准曲线上测得值,g;C0 从标准曲线上测得空白值,0g;V1 定容体积, mL;V2 分取体积, mL;m 取样量, g。2、 主要试剂和仪器 1、试剂：硫酸、氢氧化钠、乙酸钠、冰乙酸，铬天青S、溴化十六烷基三甲胺、抗坏血酸、Al粉，均为分析纯。 2、试剂的配制：硫酸 (1+ 99)、硫酸(5+95)、氢氧化钠(20%)、铬天青(0.5g/L)、溴化十六烷基三甲胺溶液(2g/L)、抗坏血酸溶液(10g/L)、乙酸一乙酸钠溶液：称取100g乙酸钠(NaAc3H2O)溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。铝标准储备液(1.0g/L)：精密称取1.00 00 g 金属铝（纯度99.99 %)，加50mL 6 mol/L的盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移人1 000 ml,容量瓶中，用水稀释至刻度。铝标准使用液1.0 g/ mL：吸取1.00mL铝标准储备液于100m容量瓶，稀释至刻度，再从中吸取10.00mL于100mL容量瓶，稀释至刻度。该溶液每毫升相当于1 g铝。 3、仪器设备紫外可见分光光度计、电子天平、精密pH计，恒温磁力搅拌器。三、实验步骤样品测定标准曲线绘制前期原料配备 流程图： 具体步骤：A、样品处理选择膨化食品中乐事薯片、亲亲薯片为样品，将样品粉碎均匀、烘干后，置于干燥器中。样品用酸浸法处理：称取0 .5 g试样，加硫酸(5+95)20-25mL酸化，静置片刻，干滤后，用硫酸(5+95)洗涤滤纸，向滤液中加入60-70mL水，调节pH值到4.74，定容到100m1容量瓶中。B、标准曲线的绘制1、 吸取铝标准使用液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别置于25ml比色管中2、 加入1%硫酸2ml（保证试样溶液中有1%硫酸）3、 依次加入8ml乙酸乙酸钠缓冲溶液，10g/L抗坏血酸溶液1.0ml（现配），混匀4、 加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0ml，混匀5、 再加入0.5g/L铬天青S溶液2.0ml，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min6、 用1cm比色皿，于分光光度计上，以零管调零点。于640nm波长处测其吸光度，以A值为纵坐标，以C为横坐标，绘制标准曲线C、样品测定重复B中步骤26，测得样品在640nm波长处的吸光度。4、 实验数据及数据分析三价铝离子与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝绿色三元络合物在635 nm波长处测定吸光度如下表：12345铝标准使用液浓度/g/ mL0.020.040.080.120.16A/ Lg-1cm-10.0320.1140.3210.4120.605数据处理得标准曲线：6、 实验总结 1、由于样品中含铝太少，紫外分光光度仪测不出。2、配制标准液时注意每一份