兴安化工厂实习.doc

兴安化工厂实习报告 一、 兴安化工厂简介1、单位概况简介兴安化学工业有限公司是中国北方化学工业集团有限公司的子公司，隶属于中国兵器工业集团公司，是国有全资大型重点保军企业。 公司由本部和三个民品子公司组成，本部设在山西省太原市尖草坪区，三个民品子公司分别为：山西北化奥兴化工有限公司，地处山西省太原市尖草坪区；辽宁北方戴纳索合成橡胶有限公司，地处辽宁省盘锦市双台子区；徐州盛安化工科技有限公司，地处江苏省徐州市邳州市。公司始建于1953年，是国家一五期间156项重点工程之一，是我国最大的推进剂和发射药生产基地，担负着国防装备高新技术产品的研制、开发和生产任务，产品覆盖海陆空、二炮、工程、防化等各军兵种，配套兵器、航天、航空、船舶等国防工业100多个厂家，品种达300余种。先后有80余种产品获国家和部级科技发明奖、技术进步一、二、三等奖，多项产品和工艺技术填补了国内空白，在国防科技工业中占有十分重要的地位。公司占地6.29平方公里，固定资产达7.9亿元，现有员工2958人，各类专业技术人员754人。公司坚持以军为本、寓军于民的宗旨，积极致力于国防现代化建设事业及和平利用军工技术发展国计民生的高新技术产品。军品通过了GJB9001B-2009质量体系认证,民品通过了GB/T19001-2000质量体系认证，公司技术力量雄厚，工艺设备精良，安全设施齐全，在行业中具有雄厚的科研、生产、检测、剖析实力。主要民品有：丁苯橡胶、民用火药、呋喃树脂、糠醇、固化剂等。公司曾荣获国家二级企业、国家二级计量单位、山西省模范企业、山西省质量管理奖、兵器集团公司质量管理奖和能源管理一级企业、安全级先进企业和生产现场管理先进级达标单位和山西省国防科技工业模范企业等荣誉称号。 十二五期间，公司按照确定的军品、民品、物流三大主营业务，着力推进军品生产、科技创新、民品开发和物流园区的建设，通过三大主营业务板块的发展和培育，实现总规模超20亿元，利润总额5000万元和员工人均收入6万元以上的目标。六分厂是兴安化工厂的样品分析厂主要从事硝化棉原料的分析各个生产车间生产的半成品以及成品的化验以及新产品的研发工作；是产品质量的检验部门。二、 六分厂实习经过了两节课的培训以后，下午我们才真正的进入了厂区。一进入厂区最先跳入眼帘的是厂口大门上的八个大字“中国兵器，北方兴安”。顿时我心里一种敬意油然而生。并且这种情感一直伴随到着我到接下来的生产实习的结束。兴安化工厂是以硝化棉为原料生产各种推进剂和发射药的基地。兴安化工厂主要是生产武器发射药和火箭推进剂。对于这些产品生产流程与工艺的学习，性能检测的方法掌握是我们这次兴安实习的根本目的。 首先参观了化工厂的理化室。理化室的主要功能是对原材料和成品进行纯度和成分的分析，以及相关产品安定性的测试。在有机原料分析室的工作人员的演示和讲解下，让我对书本上的检验方法有了比较深刻的理解，也知道了相关设备的使用方法和注意事项。如凝固点、滴点、熔点密度的测定。通过这些物理特性的测定我们可以得出原料的纯度的高低。还有对样品中灰分、水分、氧化物杂质的测定。这些都是评定原料主要性能的重要参数，对以后原料的加工生产及产品的性能有着重要作用。总体上有机材料分析室的大多是测物理性质的仪器，操作方法较简单也易于掌握。从有机分析室参观过过后，我们有到无机材原料分析室进行参观学习。无机原料分析室的主要功能：检验原料中金属元素及其含量（主要是铅和铜）。方法就是将原料氧化后溶于酸中形成离子形式，在根据不同的离子的性质进行滴定测量得出结果。其实验仪器和学校的化学实验室的没有什么差别。接下来的就是火药安定性能的测试实习了，这也是理化室参观学习的重点。首先，厂方实验人员该我们列举一些测安定性的方法：如维耶里法、压力传感器发、热解量法、阿贝尔法。以及每种方法的测试过程及相关标准。和本工厂应用的方法及其优缺点。硝化棉作为火药的重药成分，其性能的好坏直接影响着成品的性能。也正因为它的重要性，它的的分析有着单独的一套系统。检验人员的操作向我们传授方法并强调其间的注意事项。1、硝化棉介绍及其八项指标（六分厂）（1）硝化棉（Nitrocellulose）：白色丝状纤维状似棉花。露光分解变色。溶于醇醚混合液(13)、丙酮、冰乙酸、甲醇、乙酸乙酯和 密封阴凉干燥避光保存。必须保持一定量润湿剂(乙醇)，以保安全。瓶装露光，会分解出亚硝酸气体和碳质残留物，宜以塑料袋包装后装入铁听或大口塑料瓶密封包装。乙酸戊酯。闪点(闭杯)4。自燃点 工业上把NC分为1号强棉（含氮13.13%），2号强棉（含氮11.9%12.4%），3号弱棉(含氮11.8%12.1%)，爆胶棉(含氮11.94%12.3%)，火胶棉(含氮12.5%12.7%)，清漆用棉(含氮11.6%12.2%)，赛璐珞棉(含氮10.8%11.2%)等。为了便于理解，又有文献把含氮12.4%的NC称胶棉，把含氮12.4%的称火棉约180。极易燃烧，且速度极快。需加水保存不允许阳光直射并控制温度。硝化棉：硝化棉为白色或微黄色棉絮状， 能溶于丙酮。学名纤维素硝酸酯，旧称硝化纤维、硝化棉。NC是一个聚合物。其分子量很大。它的分子式是C6H7O2（ONO2）a（OH）3-an，其中a为酯化度，n为聚合度。习惯上用含氮量百分数代表酯化程度。硝化棉具有高度可燃性和爆炸性，其危险程度根据硝化程度而定，含氮量在12.5%以上的硝化棉危险性极大，遇火即燃烧。在温度超过40时能加速其分解而自燃。含氮量不足12.5%的硝化棉虽然比较稳定，但受热或储存日久，逐渐分解而放出酸，降低着火点，亦有自燃自爆的可能。（2）指标指标一：水分工序：首先（水分小于1%;市售20%-30%）离心机驱水20003000r/min持续1015min，然后样品搓过等d2-3min,檫样（混溶过程）装入分样盒（圆形或方形，都为铜制或铝制），再烘样红外线，取样（企标）对照蒸馏法（特点：时间长；设备：烘箱），穿透物料内部（特点：速度快），最后放入干燥皿。指标二：细段度工序：细断度。同时各取10克样品加入两个250ml量筒中，加水150毫升，同时振荡两筒，再各追加40毫升振动2分钟后再各加40毫升振动半分钟，最后各加至250毫升静置30分钟，测量沉淀体积（取平均值）振荡会 使体积发生变化带来测定误差）。指标三:粘度工序：先取定量试样于三角瓶中加入丙酮振荡溶解得到含量为2%硝化棉丙酮溶液，然后转移到专用的毛细血管粘度剂中，再在20摄氏度保温槽中保温（粘度管两刻度间为25ml），然后用秒表测定液体流过的时间并记录粘度计常数。最后用公式计算：粘度系数*时间=粘度分类：条件粘度和动力粘度注意事项:使用有机溶剂不允许光照和热源。指标四：溶解度乙醇溶解度工序：加入乙醇溶液测定乙醇硝化棉溶液达到饱和时硝化棉的物质的量浓度。将混合溶液于三角瓶中振荡30min后用玻璃滤杯过滤然后将滤杯烘干至衡量后称量即得到未溶解的物质的量从而得到溶解度（瓷干锅）。醇醚溶解度工序: 加入乙醇乙醚溶液测定乙醇乙醚硝化棉溶液达到饱和时硝化棉的物质的量浓度。比例1：2的乙醇乙醚混合溶液于三角瓶中振荡30min后用玻璃滤杯过滤然后将滤杯烘干至衡量后称量即得到未溶解的物质的量从而得到溶解度（瓷干锅）。指标五：硝化度定义：硝化度是指硝化棉的含氮量和酯化度根据这一指标将硝化棉分为ABCDEF等等级（以前称作1号2号3号棉）。工序：称取5g试样于量热式钢瓶中然后密闭通电炸燃得到气体和水分然后再用干涉仪（实验室用气体干涉仪，其优点是工作时间短操作简便并且精度高）测定干涉条纹（参比气体和样品气体做比较注意气压和室温的修正）最后查表得到硝化度使用以前用标准物质测得的经验曲线比较麻烦且有误差故用经验表格比较快速直观且准确）。指标六：灰分定义:样品灼烧后残渣的含量。工序：灼烧称量法（瓷干锅加入硝酸然后在电热板或沙浴700800摄氏度条件下碳化）。指标七：碱度定义：碱性物质的含量（来源：为了增加硝化棉的安定度加入碱性物质）工序：称取一定量的试样于三角瓶中加入过量且定量的的硝酸然后用碘量法来滴定剩余硝酸的量并计算出碱性物质的含量。指标八：安定度工序:(用碘量法测定样品中产生的酸）取定量样品于广口瓶中用导管注水在140摄氏度下加热50min先甘油浴，再金属浴，再负压分离产生的氮氧化物最后加入蒸馏水吸收得到硝酸。三、 五分厂实习五分厂其实是兴安化工厂的一个生产部门，在这里我们又参观了一些现代化的有机物分析仪器：如气相色谱仪、裂解-气谱-红外联用仪、色谱质谱联用仪、离子色谱仪、液相色谱仪、激光粒度仪、原子吸收光谱仪等，老师虽然只是讲解了他们的使用方法，但其原理在课堂上我们早已学过，因此接受起来还是可以理解的，不过只是实际操作能力差了点，需要有更多的机会进行实践。八大指标测定仪器简介（部分）1、气相色谱仪（gas chromatograph）：一种色谱分析仪器。由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。基本构造：气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置进样装置恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 （5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 （6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。工作原理：色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态（）。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态（）。再继续前进，三者便分离开，如状态（）和（）。固定相对它们的亲合力是ABC，故移动速度是CBA。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态（），而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号（常称峰值）所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件（包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等）一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。 气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。2、红外光谱仪（Infrared spectroscopy）：概述：红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。原理：傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪，利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉，形成干涉光，再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理，把干涉图还原成光谱图。分类：一般分为两类，一种是光栅扫描的，目前很少使用了；另一种是迈克尔逊干涉仪扫描的，称为傅立叶变换红外光谱，这是目前最广泛使用的。 光栅扫描的是利用分光镜将检测光(红外光)分成两束，一束作为参考光，一束作为探测光照射样品，再利用光栅和单色仪将红外光的波长分开，扫描并检测逐个波长的强度，最后整合成一张谱图。 傅立叶变换红外光谱是利用迈克尔逊干涉仪将检测光(红外光)分成两束，在动镜和定镜上反射回分束器上，这两束光是宽带的相干光，会发生干涉。相干的红外光照射到样品上，经检测器采集，获得含有样品信息的红外干涉图数据，经过计算机对数据进行傅立叶变换后，得到样品的红外光谱图。傅立叶变换红外光谱具有扫描速率快，分辨率高，稳定的可重复性等特点，目前被广泛使用。使用范围：应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。 红外光谱可以研究分子的结构和化学键，如力常数的测定和分子对称性等，利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角，并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱，由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化，因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基，氰基，羟基，胺基等等在红外光谱中都有特征吸收，通过红外光谱测定，人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团，这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。 由于分子内和分子间相互作用，有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化，这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。 分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振动方式彼此不同，这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性，称为指纹区。利用这一特点，人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱，并把它们存入计算机中，编成红外光谱标准谱图库。 人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对，就可以迅速判定未知化合物的成份。 当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域，例如，色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会；把红外光谱仪与显微镜方法结合起来，形成红外成像技术，用于研究非均相体系的形态结构，由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物，这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。3、质谱仪（mass spectrometer）：质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 原理： 质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。原理公式：q/m=2v/B2r2构造：质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。应用：分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。4、元素分析仪（elemental analyser）：电脑多元素分析仪检测球磨铸铁、生铸铁、球铁、合金铸铁不锈钢分析仪、普碳钢、低合金钢、高合金钢等多种材料中的Si、Mn、P、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti等多种元素。共4个大通道，品牌电脑微机控制,中文/英文双菜单式操作,台式打印机打印结果。微机高速分析仪用于材料品种多的实验室使用。大屏幕液晶显示，中文/英文双菜单式操作，共3个通道，检测结果直接显示并自动打印，可检测的元素如：Mn、P、Si、Cr、Ni、RE、Mg、Mo 、Cu、 Ti、V等多种元素。五，实习心得体会在上个星期里，我们专业有幸参观了兴安化工厂，面对这一次参观，我们看到了以前没有实际见到过的化工生产流程，以及各种大型的机械，这样的亲身经历，必定对我们以后的学习有非常好的帮助。这次参观，对于我来说，印象最深刻的就是，原来化工厂里，并没有想象中的那么多的人，每一个车间，每一个地方，就只有稀稀少少的几个人，根本不像我当时想的，车间里，有许多的工人在向什么锅炉里添加原料，然后又有许多的工人在控制机器的生产与运转，最后又有好多的工人在场子外面装运生产出来的产品，化工厂里应该是非常的热闹，可是，当我们真的去里面看着之后，原来，管理所有的程序的工作人员只有几个。车间里几乎没有人在那里工作，只有机器在那轰轰作鸣，工厂里的各种设施，基本上就没有什么人在看管，这些都让我很是惊讶。当带队老师告诉我们，现在的化工厂，一般都是实行高度自动化的控制的，所有的步骤都可以靠电脑的控制来实现，并且，需要人工的地方都非常少。改变了我以前对化工厂的看法。还有一个非常重要的地方就是，一般来说，一个工厂，对于普通人来说，尤其是一个化工厂，最厌恶的地方就是污染，在人们的心里，化