沥青四组分试验步骤2008.8.doc

沥青四组分试验一、试验准备1、所需材料 1）正庚烷（分析纯）、2）乙醇（无水乙醇）、3）甲苯、4）硅胶（细孔、粒度0.42mm0.15mm即40目100目）需要烘干（一般需24h）、5）氧化铝（活化氧化铝：即将氧化铝倒入蒸发皿，并置于500的高温炉中加热6h）；2、所需器具 1）沥青质抽提器；2）玻璃吸附柱（长条圆管形）、3）锥形瓶、4）恒温水槽、5）量筒、6）定量滤纸、7）玻璃漏斗等；3、正庚烷脱去芳泾将100g活化后的硅胶置玻璃吸附柱中，使正庚烷通过硅胶，即可脱去其中的芳泾；二、试验步骤1、沥青质含量测定 1）在1#锥形瓶中倒入1g0.1g（m）的沥青，准确至0.1mg；注入正庚烷，用量为1g沥青60ml； 2）将正庚烷和沥青的溶液回流0.5h1h，然后取下锥形瓶塞上塞子。在暗处静置1.5h2h； 3）将静置后的沥青和正庚烷溶液用定量滤纸过滤至已称质量的2#锥形瓶中，再用热正庚烷（6070）30ml，将1#锥形瓶中的残留物分次洗涤，最后若1#锥形瓶中粘有沥青质洗涤不下时不再洗涤，1#锥形瓶留后备用； 4）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的2#锥形瓶，与冷凝管连接进行回流抽提1h；冷却后取下2#锥形瓶，滤纸和抽提器保留不动； 5）向1#锥形瓶注入60ml甲苯，再与沥青抽提器相接进行抽提1h；待1#锥形瓶冷却至室温后，回收其中的甲苯，再置入105的真空干燥箱中（真空度93kpa1kpa，即700mmHg100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后在干燥器中冷却后称重记为（m1）；试样的沥青质含量：As=m1/m*100 （%）2、饱和分、芳香分及胶质的含量测定（1）前期工作 回收2#锥形瓶中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约10ml左右； 在准备好的玻璃吸附柱下端塞少量的脱脂棉，通过漏斗从上端装入活化氧化铝40g50g，同时用适当的器具敲打使氧化铝密实； 从玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷预湿氧化铝，全部正庚烷倾入氧化铝时，注入2#锥形瓶中浓缩后的溶液，用10ml正庚烷分23次冲洗，洗液同样倒入玻璃吸附柱中； 在玻璃吸附柱下端，放一量筒，接受一开始流出的纯正庚烷，可重复使用本正庚烷；（2）分别加入不同的溶剂测定不同的组分 第一次，注入正庚烷80ml（分23次加入，同时前面用于冲洗的10ml正庚烷也应算入总量内）；流出的为饱和分溶液，无色； 第二次：注入甲苯80ml；流出的为芳香分溶液，黄至深棕色； 第三次：注入甲苯乙醇（体积比为1：1）的混合液40ml；再注入甲苯40ml；最后注入乙醇40ml；流出的为胶质溶液，深褐至黑色； 注：如冲洗前两种溶液时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验；（3）在加溶剂时注意，当每一种溶剂全部注进氧化铝时，再换另一种溶剂，同时更换已恒重的接受锥形瓶；（4）将（2）步冲洗出的各组分，回首溶剂，然后置于105的真空干燥箱中（真空度93kpa1kpa，即700mmHg100mmHg）烘干至恒重，一般为1h左右，然后再干燥器中冷却至恒温，称重，即为饱和分质量（m2）、芳香分质量（m3）、胶质质量（m4），准确至0.1mg； （5）计算 饱和分：S= m2/m*100 （%