QD-PZ-20 A-0液相色谱操作方法.doc

广州市石磐石阻燃材料有限公司液相色谱操作方法QD-PZ-20 编 制：品质审 核：批 准：版 本 号：A/O受控状态：2009年01月01日发布 2009年01月01日实施SPS质量体系文件文件编号QD-PZ-20液相色谱操作方法总 页 数4页文 件 修 订 履 历版本修 订 理 由 与 内 容 简 述修订页次制(修)订日期A/0首版发行2009/01/01SPS质量体系文件文件编号：QD-PZ-20液相色谱操作方法版号：A 修改状态：0共4页 第1页1. 目的、范围为了规范液相色谱的操作，本文件适用于适合使用液相色谱的检测操作 。2. 操作方法2.1操作前的准备2.1.1 仪器准备2.1.1.1溶剂、流动相用共振脱气处理，需15分钟以上。2.1.1.2更换吸滤头中的流动相为脱气后的，注意流动相绐终保持液面高于吸滤头，使其全部浸泡于流动相中。2.1.1.3接通电源，打开电脑显示屏电脑主机2个LC-20AT泵SPD-20A检测器CBM-20A控制区温柱箱的电源开关。2.1.1.4双击桌面液相色谱图标，出现操作菜单，点击分析进入操作分析界面。2.1.1.5用进样针吸脱气处理的甲醇或对应的流动相对进样口多次进样冲洗。2.1.1.6将2个LC-20AT机的排液阀旋钮逆时针旋转1800以打开排液阀。2.1.1.7按purge键，泵运行，泵指示灯亮。此时开始排气，注意观察输液的管中无气泡可以手动结束排气或3min后自动结束排气，然后以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮关闭排液阀。2.1.1.8按pump键，泵运行，泵指示灯亮, 开始进入冲洗色谱柱的状态 。2.1.1.9按“曲线检查”，直到基线平稳，波动范围在+2500uv内方可开始用于测试。2.1.2检测样溶液配制2.1.2.1用水清洗所用的用具,再烘干,最后用共振脱气处理过的甲醇清洗3次,然后烘干以用于配制溶液。2.1.2.2根据不同待测材料要求，配制溶液。（如：八溴醚溶液配比：处理过的甲醇5mL，二氯甲烷10mL，八溴醚0.05g)，然后进行共振脱气处理，需15分钟以上。2.1.1.3将处理过的溶液用专用过滤头过滤后，进行下步操作分析的准备工作现已完成。SPS质量体系文件文件编号：QD-PZ-20液相色谱操作方法版号：A 修改状态：0共4页 第2页2.2操作分析进入操作分析界面后，左侧实时助手栏中有系统配置、系统检查、数据采集等；如果未显示实时助手栏，单击切换助手栏（顶部）以显示。2.2.1系统配置2.2.1.1设置系统：以便该系统与仪器的实际配置相匹配。仅当第一次仪器连接，或仪器的配置发生变化时，才需要设置。如果仪器的配置没有任何变化，就不需要设置。如果系统已正确配置，状态显示为就绪。2.2.1.2设置仪器参数：可以在数据采集窗口的仪器参数视图中设置分析条件（仪器参数）。在方法文件中保存仪器参数，并在执行分析时使用它。 2.2.1.3确保在LC实时分析窗口的状态显示区域中显示为就绪。2.2.1.4在仪器参数视图中,设置在分析中要使用的仪器参数。 单击正常显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如：（设置测试八溴醚的分析条件），LC停止时间（15min）、波长通道1（210nm）、结束时间（15min）、泵模式（等浓度洗脱）、泵流速（A泵0.980ml/min B泵0.020ml/min）、柱箱温度（40）。2.2.1.5使用新名称保存方法文件。出现保存设置（方法文件的设置）的屏幕。2.2.1.6设置完成仪器参数后，单击【下载】将设置传输到仪器。2.2.1.7当分析条件变化时，单击工具栏中的保存按钮覆盖方法文件的设置.（因方法文件用于连续分析，将该方法文件保存在易于找到的文件夹中）。2.2.2系统检查 点击左边的系统检查，弹出对话框，点击对话框里的运行，系统自动检查完成后，查看结果，结果显示通过，为正常。点击关闭对话框。2.2.3数据采集前设置2.2.3.1系统检查完成后，点击数据采集，窗口显示就绪。2.2.3.2点击顶部的基线检查，此时弹出一个窗口进行基线调整和检测，基线在2500uv之间移动，基线属稳定，可以进样分析了。如果色谱柱比较脏，可能会导致基线很难波动，这就需要长时间的不断冲洗。SPS质量体系文件文件编号：QD-PZ-20液相色谱操作方法版号：A 修改状态：0共4页 第3页2.2.3.3点击单次运行（一般不用批处理）。2.2.3.4弹出对话框，根据对话框要求及所做样品信息填写对话框采集信息。2.2.3.5按照实际填写样品名（所做样品的名称）。2.2.3.6选择方法文件（指定用于分析的方法文件），前面如果已经设置好不需要另外选择。2.2.3.7数据文件（ 输入创建的数据文件的名称。通常创建数据文件的位置是当前浏览的项目，显示在数据管理器中的文件夹。如果要指定文件夹，单击浏览按钮打开当前指定的目标文件夹。指定数据文件夹和名称。）2.2.3.8数据描述（描述样品的特征及性能）。2.2.3.9 进样体积（一般设置为20uL）。2.2.3.10以上设置完成（其它项可设可不设），点击确定，弹出一个窗口，此时进行进样。2.2.4进样2.2.4.1用专用的进样针吸进20uL以上准备好的样品溶液，注意排空里面的空气，不能有任何气泡。2.2.4.2进好针,把进样器向逆时针方向旋转至装填状态，注入样品溶液后，再把进样器顺时针方向旋转至进样状态。2.2.4.3单次分析开始,并且LC实时分析窗口中的状态从就绪变为运行。2.3数据分析2.3.1分析运行结束后，点击左侧实时助手栏中的数据分析,弹出再解析窗口。2.3.2点击任务栏视图中的手动积分，弹出手动积分工具栏，并对生成的峰进行处理，把溶剂峰，基线漂移产生的假峰，一些很小的或不合理的峰去掉。2.3.3处理不合理的峰后在下方的化合物表视图中点击右上角上的编辑，再在编辑栏中右击鼠标，弹出助手栏，选定数据分析参数，弹出数据文件中的方法。2.3.4设置定量方法：选定面积归一法，点击积分。2.3.5设置半峰宽：10sec，最小峰面积/高度：5000count，其它项不用改变。点击确定，返回再解析窗口。SPS质量体系文件文件编号：QD-PZ-20液相色谱操作方法版号：A 修改状态：0共4页 第4页2.3.6在下方的化合物表视图编辑栏中右击鼠标，弹出助手栏，选定向导，弹出化合物表向导1/5。2.3.7点击下一步，弹出化合物表向导2/5，选定每一栏，点击下一步，点击下一步，点击下一步，点击完成。返回再解析窗口。2.3.8在下方的化合物表视图中点击右上角上的视图，再点击编辑栏左下方的结果。数据分析完成，可以查看结果了。2.4数据报告2.4.1点击左侧实时助手栏中的数据报告，弹出数据报告模板。2.4.2点击顶部任务栏中的定量结果图标，再到报告模板中空白左上角处，按住鼠标左键向右下角方向拖动到空白处的一半时松开左键。弹出定量结果表及属性对话框。2.4.3点击对话框中字体栏中的设置，弹出字体对话框，设置完成后点击确定，返回属性对话框，再点击确定，设置完成；（一般只设置字体为