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文档简介
饲料中水溶性氯化物测定(佛尔哈德法),目的是测定饲料中的含盐量,但在NaCl中,测钠较困难,而测氯较易,可通过测定氯的含量,然后推算氯化钠的含量。,原理:使溶液澄清,在酸性条件下,加入过量的硝酸银,使样品溶液中的氯离子形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出样品氯化物的含量。Cl+Ag+(过量)AgCl(白色)+Ag+(剩余量)Ag+(剩余量)+SCNAgSCN(白色)Fe3+SCNFe(SCN)2+(红棕色),氯,银,硫氢酸根,铁,操作步骤1提取Cl2.形成AgCl沉淀3.剩余的Ag+与SCN形成AgSCN沉淀,操作步骤1.提取Cl,准确称取样品于烧杯中(若含氯1.6%称1克),准确加入6%硫酸铁50.00ml,准确加入(1+19)氨水100.00ml,搅拌数分钟,(形成铁氨胶体溶液),静置10分钟(使浸提液分层)。,用快速滤纸干过滤(使浸提液澄清且浓度不变),操作步骤2.形成AgCl沉淀,准确吸取滤液50.00ml于100ml容量瓶,加浓硝酸10ml(造成强酸性环境,有利于AgCl沉淀形成),准确加入AgNO3标准溶液25.00ml,并用力振荡,以利氯化银沉淀凝结。,加蒸馏水定容至100.00ml,摇匀。静置5min.,用慢速滤纸干过滤(以除去AgCl沉淀,因滴定时SCN会夺取部分AgCl沉淀物中的Ag+),操作步骤3.剩余的Ag+与SCN形成AgSCN沉淀,准确移取滤液50.00ml于三角瓶,加硫酸铁指示剂10ml,用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡桔红色,30秒不退色为终点,计算:(V1V2F100/50)C1500.05845NaCl(%)=M50100,公式中:0.05845与1.00ml(浓度为1.0000mol/L)的硝酸标准溶液相当的以克表示的NaCl的质量,(V1V2F100/50)C1500.05845NaCl(%)=M50100注意:100/50和150/50的来源F值和V2F的意义V1V2F100/50的意义,F值与AgNO3浓度的标定方法和计算方法,空白值
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