SOP-QC-301 淀粉辅料检验标准操作规程.doc

文件编号：SOP-QC-301 文件名称：淀粉检验标准操作规程 第 5 页 共 5页 目的：建立淀粉检验标准操作规程，确保产品的质量。范围：本规程适用于淀粉检验全过程。责任：质量部经理、检验员。内容：本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl.的块根中制得的多糖类颗粒。1、检品名称：淀粉2、性状：本品为白色粉末；无臭，无味。在冷水或乙醇中均不溶解。3、鉴别3.1仪器与用具：分析天平、偏光显微镜3.2试剂与试液：碘试液、甘油醋酸试液3.2.1碘试液配制：可取用碘滴定液（0.1mol/l）。3.2.2甘油醋酸试液的配制：取甘油、醋酸和水各等份，混匀，即得。3.3操作：3.3.1取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。3.3.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。3.3.3取本品，用甘油醋酸试液装置，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径530um；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。木署淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径535um，旁边有一凹处；呈圆点状或星状；层纹不明显。3.3.4取本品，在偏光显微镜下观察。玉蜀黍淀粉和木署淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。4、检查4.1 酸度 （PH值应为4.57.0）4.1.1仪器与用具：玻璃电极、酸度计4.1.2试剂与试液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液（PH7.4）4.1.2.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制：精密称取在115干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.2.2磷酸盐标准缓冲液（PH7.4）的配制：精密称取在115干燥23小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸氢二钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。4.1.3操作：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀。立即依法测定。4.2 干燥失重 （玉蜀黍淀粉不得过14.0%，木署淀粉不得过15.0%）4.2.1仪器与用具：分析天平、扁形称瓶、烘箱、干燥器4.2.2操作取本品约1g，置扁形称瓶中，精密称定。药品平铺，厚度不可过5mm，放入烘箱内，取下瓶盖置称量瓶旁，烘箱温度设置105进行干燥至恒重（约5小时），取出。盖上瓶盖，置于干燥器内，放冷至室温，精密称定后。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。4.3 灰分 （遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%）4.3.1仪器与用具：分析天平、坩锅、电炉、马弗炉、干燥器4.3.2操作取本品1.0g，置于已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。，在电炉上缓慢炽灼使完全炭化，在600700炽灼至恒重，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后。用遗留残渣和取样量计算，即得。4.4 铁盐 （不得过0.002%）4.4.1仪器与用具：纳氏比色管、分析天平、量筒4.4.2试剂与试液：标准铁溶液、稀盐酸、过硫酸铵、30%硫氰酸铵4.4.2.1标准铁溶液的配制：称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml, 置100ml量瓶中，加水溶解到刻度，摇匀，即得。4.4.3操作：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，移置纳氏比色管，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀比较，不得更深。4.5 二氧化硫 （不得过0.004%）4.5.1仪器与用具：分析天平、具塞锥形瓶、量筒4.5.2试剂与试液：碘滴定液（0.01mol/l）、淀粉指示液4.5.2.1淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水，边加边搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清夜，即得。本液临用新制。4.5.2.2碘滴定液（0.01mol/l）的配制：取碘13.0g，加碘化钾36g和水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃滤过。即得碘滴定液（0.1mol/l），用基准三氧化二砷标定，每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于4.946g的三氧化二砷。再以碘滴定液（0.1mol/l）加水稀释制成0.01mol/l的浓度。4.5.3操作：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液（0.01mol/L）不得过1.25ml。4.6 氧化物质 （不得过0.002%）4.6.1仪器与用具：分析天平、具塞锥形瓶、具塞离心管、离心机、量筒、 碘量瓶4.6.2试剂与试液：冰醋酸、碘化钾、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/l）4.6.2.1淀粉指示液的配制：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水，边加边搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清夜，即得。本液临用新制。4.6.2.2硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/l）的配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。即得硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l），用基准重铬酸钾标定。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于4.903mg的重铬酸钾。再以硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）在临用前加新沸过的冷水稀释制成0.002mol/l的浓度。4.6.3操作：取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取30ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸钠滴定液（0.002m