仪器分析实验复习大纲(1).doc

仪器分析实验复习大纲1、 原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。在一定频率的外部辐射光能激发下，原子的外层电子由一个较低能态跃迁到一个较高能态，此过程产生的光谱就是原子吸收光谱。基本原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。仪器组成：原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。作用：光源: 作用是发射被测元素的特征光谱(特征共振辐射,共振线) ；原子化器的功能是提供能量,使试液干燥,蒸发和原子化(分解转化成气态原子),入射光束在这里被基态原子吸收,同此也可把它视为吸收池；分光系统：把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线能通过；检测系统：将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微弱光能转换为电信号,并有不同的放大作用,为了提高测量的灵敏度,消除待测元素火焰发射的干扰,需要使用交流放大器,电信号经过放大,即可用读数装置显示出来.2、 原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？光源：空心阴极灯发射的锐线光源。原子化器有火焰原子化器，石墨炉原子化器和氰化氢原子化器。3、 原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素的浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱法进行定量分析的依据。常用的定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。4、 电位分析法的原理、测量装置。电位分析法的基本原理是用两支电极与待测溶液组成工作电池（原电池），通过测定工作电池的工作电池的电动势，设法求出待测物质的含量。电位分析法的装置：电位（pH）计 ；工作电池（ 由参比电极，指示电极，被测试液组成）；磁力搅拌器(附磁力搅拌子)。5、 什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各例举两种。参比电极：在进行电位测定时，是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化，因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。常用的参比电极有：甘汞电极和银-氯化银电极。工作（指示）电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常数。常用的指示电极有玻璃电极和离子选择电极。辅助电极：工作电极或指示电极是组成测量电池的主要电极，其他电极是辅助性质的电极，可称为辅助电极。常用的有铂电极。6、 在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需要加入TISAB，TISAB的组成是什么及各组成部分的作用？中性电解质氯化钠：使溶液保持较大稳定的离子强度；缓冲溶液醋酸和醋酸钠：使溶液PH保持在5左右；掩蔽剂柠檬酸钠：掩蔽铁离子，铝离子等干扰离子。7、 循环伏安法的原理，测量装置。基本原理：如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒钟数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。测量装置：循环伏安仪，XY记录仪，工作电池（由工作电极，参比电极，辅助电极和被测溶液组成）。8、 在循环伏安法中需要使用三电极体系，分别是哪三电极体系，为什么需要使用三电极体系？三电极体系是个很经典的体系，一个被测定电极（如玻碳工作电极），一个对电极（如铂丝辅助电极）与一个参比电极（如饱和甘汞参比电极）。被测定电极与对电极形成通路测电流，参比电极测量电压。这样就可以同时监测到电流与电压的变化。9、 循环伏安法中产生的峰电流的大小与哪些因素有关？与电子转移数，电极面积，扩散系数，扫描速度，浓度都有关。10、为什么在电位分析法中，测量过程溶液需要搅拌，而在伏安法中，不需要搅拌？11、气相色谱法的原理，气相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。12、气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么？在气相色谱法中，常用的定性和定量分析方法有哪些？13、气相色谱仪常用的检测器可分为几种？常用的检测器有哪些？14、高效液相色谱法的原理，高效液相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。15、高效液相色谱仪常用的检测器有哪些？16、什么叫程序升温？什