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常见阴离子的定性分析 在进行定性分析时,对于求知的元素采用的是系统排除法,即用已知的组合试剂与可能存在的元素进行排除式的化学反应试验,这就需要对未知的按其性质进行离子分组,从而针对这些分组选择组合试剂。离子分组分为阳离子和阴离子两大类,每种离子又分为若干个组别,以方便按分组进行定性分析。这样在大概知道所分析的样品中离子可能在哪一个分组中时,就能较快地进行定性分析而得到答案。 阳离子种类较多,共28种,由于没有足够的特效鉴定反应可利用,所以当多种离子共存时,阳离子的定性分析多采用系统分析法,首先利用它们的某些共性,按照一定顺序加入若干种试剂,将离子一组一组地分批沉淀出来,分成若干组,然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。 阳离子的系统分析方案已达百种以上,应用比较广泛,比较成熟的是硫化氢系统分析法和两酸两碱系统分析法。硫化氢系统分组方案依据的主要是各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同,采用不同的组试剂将阳离子分成五个组,然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。 大多数情况下阴离子分析中彼此干扰较小,因此阴离子分析一般都采用分别分析(不经过系统分离,直接检出离子)的方法。但是为了搞清楚溶液中离子存在的情况,节省时间,减少分析步骤,进行阴离子系统分析还是有必要的。与阳离子的系统分析不同,阴离子的系统分析的主要目的是应用组试剂来预先检查各组离子是否存在,并不是提供分组把它们系统分离,如果在分组时,已经确定某组离子并不存在,就不必进行该组离子的检出,这样可以简化分析操作过程。 根据阴离子与稀HCl、BaCl2及CaCl2溶液和用稀HN03酸化过的AgN03作用,将阴离子分为四组。 阴离子分组 组别 构成各组的阴离子 组试剂 特性 第一组 (挥发组)s2-、s02-3、C02-3、No-2等离子 HCl在酸性介质中不稳定,易形成挥发性酸或易分解的不稳定的酸 第二组(钙、钡盐组)s02-4、P03-4、si02-3、AsO3-4等离子BaCl2中性或弱碱性介质 钙盐、钡难溶于水第三组(银盐组)CI-、Br-、I-等离子AgN03 HN03银盐难溶于水及稀硝酸第四组(易溶组)N0-3、Cl0-3、CH3C00-等离子 无组试剂银盐、钡盐、钙盐等均易溶于水阳离子的系统分组一、实验目的1、学习阳离子分组的方法。2、掌握两酸两碱分组的组试剂及分离操作方法。二、阳离子系统分析简介由于阳离子种类较多,共28种,又没有足够的特效鉴定反应可利用,所以当多种离子共存时,阳离子的定性分析多采用系统分析法,首先利用它们的某些共性,按照一定顺序加入若干种试剂,将离子一组一组地分批沉淀出来,分成若干组,然后在各组内根据它们的差异性进一步的分离和鉴定。阳离子的系统分析方案已达百种以上,但应用比较广泛,比较成熟的是硫化氢系统分析法和两酸两碱系统分析法。硫化氢系统分组方案依据的主要是各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同,采用不同的组试剂将阳离子分成五个组,然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨,分离较完全,能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合,但不足之处是硫化氢会污染空气,污染环境。两酸两碱系统是以最普通的两酸(盐酸、硫酸)、两碱(氨水、氢氧化钠)作组试剂,根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同,将阳离子分为五个组,然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢,应用的是最普通最常见的两酸两碱,但由于分离系统中用的较多的是氢氧化物沉淀,而氢氧化物沉淀不容易分离,并且由于两性及生成配合物的性质,以及共沉淀等原因,使组与组的分离条件不容易控制。硫化氢系统分析与两酸两碱系统分析各有利弊。我们今天练习的是两酸两碱系统分组。三、两酸两碱分组及鉴定简图 四、两酸两碱分组及鉴定有关反应方程式五、注意事项1AgCl白色沉淀加含HCl的水洗一次。含HCl的水配制:1mL水加1滴1mol/LHCl配成。2焰色反应前,先要处理铂丝(或镍铬丝);取3滴浓HCl于点滴板中,用镍铬丝蘸取浓HCl在酒精灯氧化焰部位灼烧至无色。3小滴瓶取用时首先看清标签,严防张冠李戴。用完恢复原状。4离心机使用时,必须保持平衡。开启时必须一档一档缓慢打开,关离心机时也应缓慢的关。等离心机停止
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