硫代硫酸钠的制备和定性鉴定.doc

硫代硫酸钠的制备和定性鉴定前言 采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水和淀粉溶液检验其还原性，用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。 实验原理采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。 Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 126 32 248 5.1g 1.5g 10g反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。 Na2S2O3于4045熔化，48分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。实验用品仪器：电热套，托盘天平，100mL锥形瓶，10mL量筒，蒸发皿，磁力搅拌器，玻璃棒，石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，试管固体试剂：Na2SO3，硫粉，活性炭液体试剂：乙醇， AgNO3（1molL-1），碘水，淀粉溶液，盐酸（6molL-1），KBr（0.1molL-1）实验内容1硫代硫酸钠的制备 （1）称取5.1g Na2SO3 固体于100mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水搅拌溶解。（2）称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中，加3mL乙醇充分搅拌均匀，再加入Na2SO3溶液混合，盖上表面皿，加热并不断搅拌。（3）待溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1h，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。（4）趁热减压过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。（5）自然冷却、结晶。（6）减压过滤，滤液回收。（7）用少量乙醇洗涤晶体，用滤纸吸干后，称重，计算产率。其流程图抽滤后，用少量乙醇洗涤，抽干。1.5g硫粉，3mL乙醇，5.1gNa2SO3 固体，50mL 水盖上表面皿，加热，搅拌有色则加入活性炭脱色至少许硫粉悬浮于溶液中（溶液不少于20ml）微沸约1小时趁热减压过滤滤液蒸发浓缩至溶液变浑浊（不可蒸干）粗晶体称量晶体，回收计算产率2硫代硫酸钠的性质鉴定取少量自制的Na2S2O35H2O晶体溶于10mL水中，进行以下实验。 1S2O32离子鉴定在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加2 滴0.1molL-1AgNO3 溶液。观察现象。如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。可证明含有S2O32- 离子。2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O + H2O = Ag2S + H2SO42Na2S2O3.5H2O的稳定性取少量Na2S2O3 溶于试管中，加入3滴6molL-1盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体，观察现象。观察到蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。 S2O32- + H+ =S+SO2 + H2O3Na2S2O3.5H2O的还原性滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中，观察现象 。观察到溶液由蓝色变为无色。2S2O32- + I2 S4O62 - + 2I-4Na2S2O3.5H2O配位性在点滴板滴加2滴0.1 molL-1AgNO3 溶液和2滴0.1 molL-1 KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液，观察现象。Ag+ + Br- AgBr 2AgBr + 2 S2O32- Ag(S2O3)23- + 2Br-性质鉴定实验原理实验步骤实验现象S2O32离子鉴定2Ag+S2O32-=Ag2S2O3 Ag2S2O+H2O=Ag2S+H2SO4在点滴板加入Na2S2O3 溶液再加2滴 0.1 molL-1 AgNO3 溶液。沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。不稳定性S2O32- + H+ =S+SO2 + H2O取少量Na2SO3 溶于试管中，加入3滴6 molL-1盐酸溶液，振荡片刻，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体。蓝色石蕊试纸变红色，有浅黄色沉淀生成。还原性2S2O32- + I2 S4O62 - + 2I-滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中，然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中。溶液由蓝色变为无色。配合性2AgBr + 2 S2O32- Ag(S2O3)23- + 2Br-在点滴板滴加2滴0.1 molL-1AgNO3 溶液和2滴0.1 molL-1 KBr 溶液，再滴入3滴Na2S2O3 溶液。黄色沉淀消失呈澄清溶液 3数据处理将实际产量Mg除以理论产量10.0g，就可以得到硫代硫酸钠晶体的产率。Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 126 32 248 5.1g 1.3g 10.0g 由实验制得Na2S2O35H2O晶体的实际产量 m g。 则Na2S2O35H2O晶体的产率 = 100%= 误差来源：1反应原硫粉溶解的量不够，导致Na2S2O3.5H2O的产量过少。2在煮沸过程中，时间把握不够，没到完全反应就停止煮沸，导致产量过少。3蒸发与过滤过程中，产生的损耗过大，影响产物的收集，导致产量的减少.注意事项1蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。4反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。5注意保持反应液体积