金银花 2010版中国药典质量标准

金银花 2010版中国药典质量标准 JinyinhuaLONICERAEJAPONICAEFLOS本品为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收，干燥。【性状】本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长23cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深)，密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。气清香，味淡、微苦。【鉴别】取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法检验标准操作程序(附录B)试验，吸取供试品溶液1020l、对照品溶液10l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯一甲酸一水(7：2.5：2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过12.0(附录H第二法)。总灰分不得过10.0(附录K)。酸不溶性灰分不得过3.0(附录K)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。【含量测定】绿原酸照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.4磷酸溶液(13：87)为流动相；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50甲醇制成每1ml含40g的溶液，即得(10以下保存)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率35kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各510l，注人液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5。木犀草苷照高效液相色谱法检验标准操作程序测定。色谱条件与系统适用性试验用苯基硅烷键合硅胶为填充剂(AgilentZORBAXSBphenyl4.6mm250mm，5m)，以乙腈为流动相A，以0.5冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）01515303040 1020202030 9080808070对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70乙醇制成每lml含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品细粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率35kHz)1小时，放冷，再称定重量，用70乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣用70乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70乙醇至刻度，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050。【性味与归经】甘，寒。归肺、心、胃经。【功能与主治】清热解毒，疏散风热。用于痈肿疗疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温病发热。【用法与用量】615g。【贮藏】置阴凉干燥处，防潮，防蛀。山银花 2010版中国药典质量标准 ShanyinhuoLONICERAEFLOS本品为忍冬科植物灰毡毛忍冬LoniceramacranthoidesHand.-Mazz.、红腺忍冬LonicerahypoglaucaMiq.、华南忍冬LoniceraConfusaDC.或黄褐毛忍冬LonicerafulvotomentosaHsuetS.C.Cheng的干燥花蕾或带初开的花。夏初花开放前采收，干燥。【性状】灰毡毛忍冬呈棒状而稍弯曲，长34.5cm，上部直径约2mm，下部直径约lmm。表面绿棕色至黄白色。总花梗集结成簇，开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬，手捏之稍有弹性。气清香。味微苦甘。红腺忍冬长2.54.5cm，直径0.82mm。表面黄白至黄棕色，无毛或疏被毛，萼筒无毛，先端5裂，裂片长三角形，被毛，开放者花冠下唇反转，花柱无毛。华南忍冬长1.63.5cm，直径0.52mm。萼筒和花冠密被灰白色毛，子房有毛。黄褐毛忍冬长13.4cm，直径1.52mm。花冠表面淡黄棕色或黄棕色，密被黄色茸毛。【鉴别】(1)本品表面制片：灰毡毛忍冬腺毛较少，头部大多圆盘形，顶端平坦或微凹，侧面观516细胞，直径37228m；柄部25细胞，与头部相接处常为2(3)细胞并列，长32240m，直径1551m。厚壁非腺毛较多，单细胞，似角状，多数甚短，长21240(315)m，表面微具疣状突起，有的可见螺纹，呈短角状者体部胞腔不明显；基部稍扩大，似三角状。草酸钙簇晶，偶见。花粉粒，直径5482m。红腺忍冬腺毛极多，头部盾形而大，顶面观840细胞，侧面观710细胞；柄部14细胞，极短，长556m。厚壁非腺毛长短悬殊，长381408m，表面具细密疣状突起，有的胞腔内含草酸钙结晶。华南忍冬腺毛较多，头部倒圆锥形或盘形，侧面观2060100细胞；柄部24细胞，长50176(248)m。厚壁非腺毛，单细胞，长32623(848)m，表面有微细疣状突起，有的具螺纹，边缘有波状角质隆起。黄褐毛忍冬腺毛有两种类型：一种较长大，头部倒圆锥形或倒卵形，侧面观1225细胞，柄部微弯曲，35(6)细胞，长88470m；另一种较短小，头部顶面观410细胞，柄部25细胞，长24130(190)m。厚壁非腺毛平直或稍弯曲，长332000m，表面疣状突起较稀，有的具菲薄横隔。(2)取本品粉末O.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录B)试验，吸取供试品溶液1020l、对照品溶液10l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯甲酸-水(7：2.5：2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过15.O(附录H第一法)。总灰分不得过10.0(附录K)。酸不溶性灰分不得过3.O(附录K)。【含量测定】照高效液相色谱法（附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.4醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；绿原酸检测波长为330rim；皂苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。时间(分钟) 流动相A() 流动相B()010 11.5-15 88.5-851012 15-29 85-711218 29-33 71-671830 33-45 67-55对照品溶液的制备取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品适量，精密称定，加50甲醇制成每1ml含绿原酸O.5mg、灰毡毛忍冬皂苷乙O.6mg、川续断皂苷乙O.2mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约O.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用50甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液2l、10pl，供试品溶液510l，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法计算绿原酸的含量，以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量，即得。本品按干燥品计算，含绿原酸(C