《仪器分析》气相色谱仪操作步骤

气相色谱的定性和定量分析班级： ；姓名： ；同组人： 日期： ；室温： 一、实验目的与要求：1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。2、理解气相色谱分析仪的组成，了解GC-14B气相色谱仪的操作步骤。二、实验原理：（一）气相色谱流程 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。气相色谱仪器由下列部分构成：气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2-流动相，2、经减压阀，3、净化器，4，流量调节器，5，转子流速计，6、气化室，7、色谱柱，8、检测器。待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体，以载气（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。气化室与进样口相接，它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽，以便随载气带入色谱柱中进行分离，分离后的样品随载气依次带入检测器，检测器将组分的浓度（或质量）变化转化为电信号，电信号经放大后，由记录仪记录下来，即得色谱图。（二）色谱柱分离原理（三）气相色谱定性定量分析原理（四）FID检测器的检测原理三、仪器与试剂：1、仪器：日本岛津GC-14B气相色谱仪，配FID检测器；非极性毛细管色谱柱。载气为氮气：35Pka 、空气：55 Pka、H2：70Pka、色谱柱温度：850C、气化室温度：1500C、检测器FID温度：1800C；进样量：0.4L。2、试剂：环己烷、苯、甲苯（均为A.R.），混合样。四、操作步骤：(一)操作前的准备1、气体流量的调节（1）载气（N2）：开启氮气钢瓶，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.6MPa，开启主机上载气进口压力表（P），使表压指示为50KPa，开启载气流量表（M），调节氮气流量至实际操作量。（2）空气：打开空气压缩机的放水开关，放水后，启动空气压缩机，主机压力调至约50KPa。（3）氢气：等柱温箱温度达到设定值后，打开氢气钢瓶的阀门，主机压力调至约5060KPa。(二)主机及工作站操作：1、接通稳压器电源，开启主机电源，四灯均亮时，打开计算机。2、双击N2000色谱数据工作站，进入采样通道界面，选择通道1，点击“实验信息”按钮，填入相关实验信息；点击“方法”按钮，选择“积分参数”为“面积”，“积分方法”为“归一化法”；在“采样控制”输入数据保存路径，输入实验样品名称，点击“采用”按钮。 3、在主机键盘设定色谱柱、进样口及检测器温度，按下主机上的加热开关及键盘上的START，开始加热。4、若使用氢火焰检测器，加热到设定温度后，适当调小空气流量，（即按下流量表中的IGNIT按钮）用点火器点火。5、在计算机上点击“数据采集”按钮，点击“查看基线”，待基线平稳后用注射器进样。6、分析完毕后，按下“停止采集”键。在离线工作站将数据调出，打印分析结果报告。(三)关机：1、先关闭氢气，将柱温、检测器和进样口温度调小，让其自行降温，再依次关闭打印机，计算机，色谱主机开关，稳压电源，仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。2、切断电源，关闭除载气以外所有气源，开启柱箱门。3、继续通载气至柱温降至室温附近，关闭载气。4、登记仪器使用记录，做好实验室的清洁卫生工作，并检查好安全后方可离开实验室。五、数据记录：（附图谱）图1为混合样的色谱图、图2图4分别为标准品苯、甲苯、环己烷的色谱流出曲线图。六、结果分析：由于在一定条件下，某物质的保留时间为一定值，根据标准品色谱峰的保留时间与混合样各峰的保留时间的对照，可知混合样中：保留时间为 min的峰为甲苯，其在混合样中的含量为 %；保留时间为 min的峰为正己烷，其在混合样中的含量为 %；保留时间为 min的峰为苯，其在混合样中的含量为 %；保留时间为 min的峰为环己烷，其在混合样中的含量为 %；七、注意事项：1、氢焰点火前，应检查检测器温度是否在1000C以上，否则不能点火，以防水分冷