铅镉离子与PPT课件

.,1,2011年河南省农村环境卫生监测铅镉,河南省疾病预防控制中心,张榕杰,.,2,采样,样品性质：（村中）农田土壤混合样河南18个省辖市、34个县、740个行政村。每个县5个乡镇，每个乡镇4个行政村作为监测点，每个监测点采集一个样品。,.,3,采样,频率和时间：频率：每年一次时间：78月,.,4,采样,采样：每个监测点采集村中农田土壤1份。采样深度：表层土壤，5-20cm，采样方法：在1m2范围，5点取样法采集土壤混合为一个样品。采样量：混合后四分法缩分至1kg左右（可同时用于蛔虫卵检测，50g）,.,5,采样,行政村监测点,采样面积1m2,五点采样,.,6,采样,采样工具GPS、高度计、数码相机铲子、木刀、竹片透明无色聚乙烯薄膜（或牛皮纸）标签、表格、笔,.,7,采样,现场记录采样同时，填写“土壤标签”和“土壤采集与检测结果报告表”中相关项目。（表格见附件）,.,8,采样,.,9,采样,采样注意事项测定重金属的样品，尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。所采土样装入塑料袋内，外套布袋填写土壤标签一式2份，1份放入袋内，1份扎在袋口。,.,10,采样,样品制备工具：晾干白磁盘磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵）过筛尼龙筛（10目和100目）。分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。,.,11,采样,湿样晾干摊成2cm厚的薄层室内，防阳光直射，风干后称重（结果报告要求）,.,12,采样,注意事项采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。制样所用工具每处理一份样品后最好擦洗一次，严防交叉污染。,.,13,测定,方法：土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T17141-1997）土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T17140-1997）或其它等效方法。,.,14,测定,原理：（GB/T17141-1997）土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消化，使铅镉元素进入溶液中，用石墨炉原子吸收法测定。,.,15,测定,原理：（GB/T17140-1997）土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消化，使铅镉元素进入溶液。在盐酸介质中，铅镉离子与I-离子形成稳定的配合离子，被MIBK（甲基异丁基甲酮）萃取后用火焰原子吸收法测定，,.,16,测定,适用范围：检出限（mg/kg）铅镉GB/T17141-19970.10.01GB/T17140-19970.20.05（注：取样0.5g，定容至50ml）,.,17,测定,平行样测定每个样品做平行测定，结果取平均值水分测定同时做土壤水分含量测定，以干样计算铅镉含量。,.,18,测定,主要仪器：原子吸收分光光度仪（带背景扣除装置）、（带石墨炉GB/T17141-1997）铅镉空心阴极灯50ml聚四氟乙烯坩埚,.,19,测定,主要试剂：铅镉标准对照品溶液实验用水符合GB/T6682规定的一级水盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸磷酸氢二铵（GB/T17141-1997）碘化钾、甲基异丁基甲酮（MIBK）、抗坏血酸（GB/T17140-1997）各种试剂最好使用优级纯,.,20,测定,样品制备：将风干后土壤样品用四分法缩分至100g左右，除去碎石、砂砾及植物残体等杂质，研磨过2mm（9目或10目）尼龙筛。用玛瑙研钵研磨过筛后土样使全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛。,.,21,测定,方法步骤：,盐酸消解,硝酸、氢氟酸、高氯酸消解,盐酸溶解残渣,石墨炉原子吸收测定GB17141,加IK，MIBK萃取,火焰原子吸收GB17140,.,22,测定,石墨炉原子吸收法参考条件：,.,23,测定,火焰原子吸收法参考条件：检测波长（nm）火焰性质铅217.0空气乙炔镉228.8空气乙炔结果表示：单位：mg/kg重复性实验（如平行样测定）则报告平均值,.,24,测定,质量控制：建议样品测试时附带测定国家标准物质。若国家标准物质测定结果符合标示值，则本次实验视为可靠有效。否则重做。,.,25,测定,注意事项：样品消解用酸量视消解情况酌情增减。消解完全的消解液应呈白色或淡黄色（铁含量高时），没有明显沉淀物消解用电热板温度不宜太高，否则聚四氟乙烯坩埚变形。样品中铜锌含量高时，酌情增加KI量。（GB/T17140-1997）,.,26,测定,（痕量分析）注意事项：整个过程应防止