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文档简介

.,1,6.7重铬酸钾法,6.7.1概述K2Cr2O7在酸性条件下与还原剂作用:Cr2O72-+14H+6e=2Cr3+7H2O=1.33V(1)氧化能力比KMnO4稍弱,仍属强氧化剂;(2)应用范围比KMnO4法窄;(3)此法只能在酸性条件下使用;(4)易提纯,标准溶液可用直接法配制,稳定。K2Cr2O7有毒,要建立环保意识。,.,2,6.7.2重铬酸钾法应用示例,1.铁的测定重铬酸钾法测定铁的反应:6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+H2O,反应在硫酸+磷酸条件下进行,,以二苯胺磺酸钠为指示剂,.,3,无汞测铁实验设计,滴加SnCl2热浓HCl,Fe3+,Fe2+Sn4+,Fe2+,滴加Sn2+,Fe2+Sn4+,+磷硫混酸,淡淡粉色,Fe2+Sn4+,Cr2O72-滴定,Fe3+Cr3+Sn4+,甲基橙,(红),(无色),(紫色),二苯胺磺酸钠(无色),流水冷却,(红),终点,Fe3+,注:1)S-P混酸应在滴定前加入,Fe(PO4)23-,无色,.,4,将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而可指示Fe3+还原的终点.反应为:,(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+(红色)=(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na(无色),趁热加入甲基橙,滴加SnCL2还原Fe3+,反应:,2FeCl63-+SnCl42-+2Cl-2FeCl42-+SnCl62-,试样用浓盐酸溶解:Fe2O3+HCL,Fe2O3+HCL,FeCl63-+H2O,无汞-甲基橙-K2Cr2O7法测铁实验原理,.,5,而且Sn2+可继续将氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠,即:(CH3)2NC6H4NHNHC6H4SO3Na+2e+2H+=(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na(无色)(无色),因此,略为过量的Sn2+也被消除。,.,6,预处理后,在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色,即达终点。滴定反应:,nFe=6n,铁矿石试样中铁含量:,.,7,若以Fe2O3表示试样中铁含量:Fe2O32Fe2+,即:,重铬酸钾法测定铁是测定矿石中全铁量的标准方法。,.,8,1molL-1H2SO4中E(Cr2O72-/Cr3+)=1.15VE(Fe3+/Fe2+)=0.68V,K2Cr2O7(Ce4+)滴定Fe2+的滴定曲线,Ce4+/Ce3+=1.44V,.,9,在酸性介质中以K2Cr2O7为氧化剂,测定水样中化学耗氧量的方法记作CODCr。(见GB11914-1989)测定方法:在水样中加入过量K2Cr2O7溶液,加热回流使有机物氧化成CO2,过量K2Cr2O7用FeSO4标准溶液返滴定,用亚铁灵指示滴定终点。本方

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