2-萘酚工艺操作规程.doc

0 编 号 ：0 1 2 2- -萘萘酚酚工工艺艺操操作作规规程程 批 准：轧 辉 林 审 核：陈永华 周宏钧 编 写：张 友 程志军 2014 年 4 月 8 日批准 2014 年 4 月 9 日实施 乌 海 市 良 峰 精 细 化 工 有 限 公 司 精品文档 。 2欢迎下载 目 录 1.产品概述3 2.产品原料3 3.生产工艺流程图4 4.生产操作过程控制6 5.异常现象及处理方法19 6.主要设备一览表24 7.主要工艺参数控制一览表25 精品文档 。 3欢迎下载 2萘酚工艺操作规程 1 1 产品概述产品概述 1.1 产品名称 1.1.1 中文名称:萘酚（或 2羟基萘, 2萘酚） 1.1.2 英文名称:Naphthol 1.2 产品物理、化学性质 2萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及 苛性钠的水溶液中。 1.3 产品的主要用途 2萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老 剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料 等。 1.4 产品化学结构式 1.5 产品分子式： C10H8O 产品分子量： 144.16 2 2 产品、原料规格产品、原料规格 2.1 原料规格 本工艺中使用的原料规格 名 称外 观含 量结晶点标 准 精 萘白色粉片状结晶98.95%79.6GB/T6699-1998 精品文档 。 4欢迎下载 片 碱白色片状98.8-99% 液 碱无色透明液体30-32% 硫 酸无色稠状液体98% 2.2 产品规格 2.2.1 见相应的国家标准 GB/T1646-2012。 2.2.2 企业执行滴定分析内控标准 级 别外 观2-萘酚含量甲萘酚含量熔 点 优等品灰白色薄片99%0.3%120 合格品灰白色薄片98.5%0.5%119.5 2.3 包装 2萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重 25Kg/袋。袋口用线扎紧， 防止散落及雨水浸入。 3 3 化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程和生产工艺流程图 3.1 化学反应过程 3.1.1 磺化 H2SO4 H2O 3.1.2 水解 H2O H2SO4 3.1.3 吹萘 加 30%的 NaOH 于水解后的物料中 3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOHH2SO4 Na2SO42H2O 3.1.3.2 与部分 2萘磺酸生成 2萘磺酸钠盐结晶种子 精品文档 。 5欢迎下载 NaOH H2O 3.1.4 中和 用 Na2SO3溶液中和萘物 Na2SO3 H2O SO2 3.1.5 2萘磺酸钠盐的碱熔 2NaOH 330-340 Na2SO3 H2O 3.1.6 2萘酚钠盐的酸化 SO2H2O Na2SO3 2NaOHSO2 Na2SO3H2O 3.2 生产工艺流程简图 精萘 H2SO4 H2O H2O NaOH Na2SO3 SO2 90%NaOH 磺 化 01 水 解 02 吹 萘 02 中 和 03 冷却、吸滤 04 碱 熔 05 稀 释 05 酸 化 03 一 煮 06 三 煮 06 干 燥 07 蒸 馏 07 切 片 07 包 装 07 压 滤 冷 凝 液 残液 锅 残渣 精品文档 。 6欢迎下载 H2O H2O H2O 4 4 生产过程控制生产过程控制 4.1 磺化 4.1.1 操作目的 根据工艺规程，用 98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的 2-萘磺酸，供水解、 吹萘岗位用。 4.1.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度 （） 折百重 （kg） 工业重 （kg） 体 积 （L） 千摩尔 （Kmol） 备 注 精 萘 99 1584 1600 166112.25 浓度以结晶点 79.5计 硫 酸 98 1310 1337 72612.70 中 控 指 标 保温前总酸度（%）28.030.0 游离酸 （%） 二 煮 06 精品文档 。 7欢迎下载 保温后总酸度（%）25.027.0 游离酸 （%） 4.1.3 操作步骤 4.1.3.1 开车前准备工作 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。 开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。 磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。 4.1.3.2 正常操作方法 开启精萘打料泵，将熔融的萘打入萘计量槽，待回流时停泵，回流结 束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（1661L）。 开启夹套导热油电加热，使萘温升至 138142，在搅拌下加酸 4050 分钟。 取样分析，总酸度在 27.028.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长， 查明原因，计算、补加精萘或硫酸，直至合格。 开启夹套导热油电加热，使物料温度升至 159163，常压维持 2.53 小时以上。根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开 关。 维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。 调整阀门，用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出 料。锅内压力应0.12MPa，出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。出料 完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。 4.1.4 停工方法 按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。 如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解 锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。 若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。 精品文档 。 8欢迎下载 4.1.5 “三停”情况处理方法 突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持 至终点。 磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干 净，防止堵管而影响下一次操作。 4.2 水解、吹萘(岗位编号： 4.2.1 操作目的 将磺化副反应生成的 1萘磺酸经水解后含量降低，加少量稀碱产生晶 种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。 4.2.2 水解、吹萘、回收萘岗位操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度（%） 体 积（L） 磺化物 22002400 烧 碱 30 145L（210KG） 水 200L 中 控 指 标 水解总酸度 （%） 游离硫酸% 吹萘总酸度 （%） 1921游离萘 4.2.3 操作步骤 4.2.3.1 水解操作 打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结 束关闭进料阀，通知回收萘岗位准备萘回收。 开启搅拌向锅内加水一槽（200L；蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀 并开蒸汽阀，在 0.050.07MPa 压力下进行水解，时间 1 小时。废气管经水 箱冷却水冷却后，进入回收萘塔，控制水箱内冷却水的温度 60 度（温度过 高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。 精品文档 。 9欢迎下载 水解结束后，进行吹萘操作。 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。 4.2.3.2 吹萘操作 在搅拌情况下向水解物中加 42%的液碱一槽（145L），结束后关闭阀。 开蒸汽阀，保持压力 0.050.07MPa 条件下吹萘，时间 1 小时 40 分钟。 废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度 60 度 （温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。 吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压 时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则应继续延迟吹萘时间直至合格。 总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方 可出料。 得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅， 结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行， 防止回收塔内压力升高，萘气外泄。 操作台时及异常情况应及时记录和交班。 定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条 件，否则应通知洗锅检修。 4.2.3.3 回收萘处理方法 4.2.3.3.1 水解吹萘时回收塔喷淋水操作 在水解吹萘期间，调整循环水量大小，控制回收塔温度 65 度；如果用循 环水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。严禁回收 塔萘气外泄。 回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止 跑萘。 4.2.3.3.2 回收萘的处理 每班对 2 个回收塔进行轮换处理，每个回收塔接受水解吹萘 6 批后进 行处理。 调整阀门，把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。开启盐水泵，把盐 精品文档 。 10欢迎下载 水加入回收塔中，打开观察孔，观察加入盐水的体积必须超过塔内萘的液位， 不够可以适当补加清水。 加盐一袋（25KG）。 升温到 100 度，静置 30-40 分钟。 打开底部分水阀分水，先把下层盐水分入盐水罐中备用，多余的盐水 分入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有萘分出时，关分水阀， 打开分入回收萘地罐的阀门，把萘分入地罐中。 当盐罐里有集聚萘比较多的萘时，用蒸汽加温熔融，与盐水一起加入回 收塔中，合并处理。 4.2.3.3.3 回收萘的干燥 回收萘分入地罐后，用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅， 压力不得高于 0.15MPa。在干燥锅静置 15 分钟后，进行 2 次分水，分水结 束，打开盘管蒸汽阀门进行干燥，当锅内物料温度达到 120 度时，认定干燥 完毕，压入磺化计量槽备用。 4.2.4 停工方法 按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。 如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止 加碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。 4.3 中和 4.3.1 操作目的 将吹萘后物料，用 Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的萘磺 酸钠盐，供吸滤岗位使用。 4. .3. .2 操作指标 中 和 加 料 表 名 称浓度（g/L） 体 积（L） 一次操作吹萘物 2800 Na2SO3 160 58006500 中 控 指 标 精品文档 。 11欢迎下载 名 称 指 标 （%） 中和终点 pH 值 56 中和物中亚硫酸氢钠00.2 4.3.3 中和正常操作方法 预热亚钠槽中的 Na2SO3，温度控制在 95100 度。中和锅进料完毕， 开搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受 SO2。SO2是通过所操作的中 和锅到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。 开启加 Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的 Na2SO3，并控制加料速度保 持锅内负压真空在 0.010.03MPa，加 Na2SO3时间控制在 40 分钟左右, 加 亚钠应该先慢后快，并观察 SO2管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化。 当 SO2管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点， 停止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。继续带真空并 用蒸汽鼓泡赶 SO215 分钟。 补加 42%液碱 1/3 罐，再取样用试纸测定 PH56.送化验室分析氢钠含 量在 0.21%为合格。 得到冷却结晶岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将 中和物出料至冷却结晶槽。 4.3.4 正常停工方法 较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水流泵应停 止使用。 临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。 4.4 冷却结晶、吸滤 4.4.1 操作目的 根据工艺规程，完成-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质 量要求，供碱熔岗位用。 4.4.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 精品文档 。 12欢迎下载 萘磺酸钠悬浮液 80008500L 中 控 指 标 名 称 指 标 冷却槽放料温度 3538 4.4.3 操作步骤 调整冷却槽阀门, 开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及 回水阀，开始冷却。 物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸滤槽中。如果 不能一下放完，先放满吸滤槽，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降 一半，再继续放料。 继续真空吸滤，待母液全部抽干，滤框内 盐必须人工踩实，防止有 裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。吸滤完毕，必须放尽下层母液水。 人工用钩子取下层 盐， 吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；操作电动葫芦人员 应注意脚下防止摔伤；吊料时，下方严禁站人；卸料时应动作轻缓，防止 盐 洒落。 每槽 盐吊料完毕，必须清理槽内物料。每操作 3 槽物料，必须清洗滤 布。 4.5 酸化、一煮沸 4.5.1 操作目的 用中和产生的 SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。 4.5.2 操作指标 酸 化 加 料 表 岗 位 名 称 体 积（L） 稀释物一次操作量 65007500 酸 化 中和来的 SO2 一锅对一锅 酸化物 65007500 一煮沸 洗涤水 30003500 精品文档 。 13欢迎下载 中 控 指 标 岗 位名 称 指 标 （%） 酸化物氢钠含量13 酸 化 酸化物亚钠含量18 一煮沸 亚硫酸钠中酚含量0.2 4.5.3 酸化正常操作方法 调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕，加煮沸二 次水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下 20 厘米处。开 水环真空泵，通知中和岗位可以供 SO2，并打开锅上真空阀，然后打开通往 中和的 SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通 SO2时间 1 小时。 当中和操作结束后，关闭中和排 SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空， 在常压下停搅拌，取样用 PH 试纸测 PH66.5 并送分析至终点合格。 如分析不合格，必须补通下一锅中和之 SO2。 4.5.4 一煮沸正常操作方法 酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水 完毕开蒸汽升温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置 15 分钟以上。 静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。 得到亚钠压滤岗位允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠 冷却槽，从出料管视镜观察分层情况，时间 0:200:40。当视镜中物料颜 色发生变化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却槽，调整阀 门，将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。继续观察视镜内物料，物料由浑 浊转深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸 锅。 4.6 亚钠冷却、压滤 4.6.1 操作目的 将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。 4.6.2 操作指标 精品文档 。 14欢迎下载 中 控 指 标 名 称 指 标 亚钠中粗酚含量 0.2% 亚钠含量1618 克/升 4.6.3 操作步骤 将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却槽后，开盘管冷凝器冷却到 39 度。打开进压滤泵，调整阀门，进行压滤。 压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内 粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。 压滤完毕，调整阀门开小蒸汽洗机 1718 分钟，压力不允许超过 0.05MPa，回出的水汽汇入楼下地槽中。 洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止 压滤机带压损坏滤布。 刚开始进压滤，流出的混浊液体不能流入受液槽中。 4.7 化碱 4.7.1 操作目的 将片碱投入化碱锅，经高温熔化，成液体状态，供碱熔使用。 4.7.2 操作步骤 把袋装片碱用电动葫芦提升到操作平台，拆包把片碱倒入化碱锅中。 安全注意事项：必须佩戴耐酸碱手套、防护眼镜等必要的防护用品； 片碱一旦接触皮肤立即用水冲洗，接触到眼睛危害更大，必须第一时间提起 眼睑用大量的水冲洗，必要时就医。化碱锅内严禁进水，防止冲料。 炉膛燃烧，控制化碱锅内温度在 280 度以上。 4.8 碱熔 4.8.1 操作目的 将片碱熔化后压至碱熔锅与 2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成 2- 萘酚钠盐和亚硫酸钠。 4.8.2 操作指标 精品文档 。 15欢迎下载 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 原 料 体积（L） 备 注 99%浓缩碱 450 或 520 碱 熔 -钠盐22002400Kg一锅冷却的合格-钠盐 中 控 指 标 名 称 指 标 名 称 指 标 游离碱 1.82.5 酚钠 43 亚硫酸钠340360 克/升 维持温度325345 4.8.3 操作步骤 首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释 锅。 连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方 可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。 升温至 320，可试加第一批-钠盐，观察物料反应情况，加料到锅 内温度 305 度，然后在 305315范围内，温差10，每锅批次不少于 12 批。接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前 12 批停火， 继续观察至终点。 停止加料后，关闭加料器，开蒸汽保温维持，根据温度情况也可加适 量细流水，在 325345维持 0:451:00，仍应观察物料变化并根据物料 情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。 保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。 检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。进碱结 束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。 4.9 稀释 4.9.1 操作目的 将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化用。 精品文档 。 16欢迎下载 4.9.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 原 料 体积（L） 备 注 水 加到第一档搅拌叶 碱 熔 碱熔物料22002400一锅合格的碱熔物料 稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水，然后打开放空管 阀门，再关好人孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系， 做好接料准备工作。 开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放 料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。 进完料，搅拌 10 分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备 出料。 用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位，出料前后，用蒸汽吹扫管 道，料出完后缓慢放空余压。 如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火， 加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内， 如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽可改用 加水调节维持温度。 4.10 固体亚钠提取 4.10.1 操作目的 把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。 4.10.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 工 序原 料 名 称浓度（%）体积（L） 亚钠提取 1 批稀释物料 4.10.3 操作步骤 精品文档 。 17欢迎下载 检查抽滤槽及底下受槽是否空，检查滤布是否完好。 打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤槽中。 打开真空泵，打开真空阀门，对抽滤槽进行抽真空，时间 11.5 小时。 此时，滤布上的固体是亚钠，受槽里的液体是稀释物料。 通知酸化岗位，把受槽中的稀释物料送到酸化岗位。 打开打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤槽中，亚钠水在抽滤槽中 的高度在 25cm 左右，再抽真空，把亚钠水抽干，目的是用亚钠水清洗固体 亚钠。同样清洗操作共 3 次。 通知酸化岗位，把下面受槽中清洗过的亚钠水送入酸化锅。 滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重 40KG，缝包，整齐堆放。 4. .11 二三煮沸 4. .11. .1 操作目的 完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸 馏与中和岗位用。 4. .11. .2 操作指标 加料表（一次作业投入量） 序号 工 序 原 料 名 称 体积（L） 一煮沸后粗酚一锅 1 二煮沸 一次洗涤水 3000 清 水 3000 2 三煮沸 二煮沸后粗酚 一锅 中 间 控 制 表 名 称指 标备 注 粗酚中亚钠含量0.03 4.11.3 操作步骤 4.11.3.1 二煮沸操作方法 精品文档 。 18欢迎下载 将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。 在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌 5 分钟后停搅拌，静置 20 分 钟让其分层。如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。 将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水（二次水）压入酸化锅或稀释 锅中。 4.11.3.2 三煮沸操作方法 由热水罐向锅内加一定量的热水（加到第二档桨叶）用蒸汽加热至沸 腾。 在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌 5 分钟后,静置 20 分 钟。 静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水（一次洗涤水）供二煮沸洗涤用。 4.6.3.5 正常停工方法 如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。 4.12 干燥、蒸馏 4.12.1 操作目的 将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的 2-萘酚工业 产品。 4.12.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 工 序原 料 名 称浓度（%）体积（L） 干燥器 三煮沸后粗酚4 批 中 控 指 标 岗 位名 称 指 标 （%） 干 燥粗酚含量 89 4. .12. .3 操作步骤 4. .12. .3. .1 粗酚干燥操作方法 精品文档 。 19欢迎下载 通知煮沸工进料,一般粗酚 40004700L 为一锅投入量，连续干燥至 合格（约需 34 锅碱熔料）。 每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行 脱水干燥，真空度一般控制为 0. .020. .05MPa。 粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压 往稀释锅套用。 干燥器内温度升至 120左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将 物料用压缩空气送至蒸馏锅内。 4.12.3.2 蒸馏操作方法 调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸馏锅内。 进料完毕后, 用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。 通过 1. .3 馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏物料常压升温。 当夹套金属浴温度达到 270，液相温度 210时，开真空泵，通过 1. .3 馏份受槽抽真空，蒸一馏份。 蒸一馏份时间 20 分钟，液温到 220即可转二馏份。 转二馏份后，蒸二馏份时，金属浴温 270280、液温 220260、真空度0. .08MPa，时间 4:004:30，蒸出了全部二馏份。 2. .3 馏份分割依据是：a.蒸出成品数量为投料量的 90%以上；b.观察 物料在视镜中颜色从无色透明转为浅棕色；c.锅内物料减少，视镜中流量少； d.液温在 250-260 度。符合上述四条件即可转三馏份。 三馏份时间约为 1:001:30 分,当锅内物料温度升到 340、铅锑温度 380400、真空0. .08MPa，视镜中基本无流量，就可以认为此锅蒸馏结束。 调整阀门，用蒸汽将渣排至排渣造粒锅，排渣时控制压力在 0.2-0.25 MPa。 蒸馏锅内残渣排不干净，需洗锅时，必须先用蒸汽降温，然后开人孔加 入清水降温，反复清洗降温 3 次以上，锅内温度降至 40 度以下，实施人工 清理。 排渣结束，蒸馏锅用蒸汽降温，锅内温度降到 260，才可进下一批料。 蒸馏结束，联系酸化岗位，分别把 1,3 馏分锅、真空捕集器内的物料压 精品文档 。 20欢迎下载 往酸化锅。 蒸馏途中如遇停电，关闭夹套冷却水和真空总阀，使锅内无真空，通过 1. .3 馏份受槽，让其自然蒸馏。 4. .12. .3. .3 切片操作方法 开启除尘风机，调整放料夹套管和切片机料盘夹套保温。开动切片机， 调整切片机旋塞，均匀将液体成品放入料盘中，调整转鼓冷却水，控制好切 片速度和切片厚度。 从转鼓表面刮下来的片状成品，采用内衬塑料袋的编织袋包装，袋口 用塑料扎线打双结扎紧，防止散落及雨水浸入。 一台切片机每小时可切约 000Kg。 切片机刀片松动应及时紧固，否则转鼓表面料刮不干净，影响传热， 导致物料不凝固而造成漫料。切片机漏出来的料，每班下班前应送入干燥重 新回收。 若 2，3 酸车间需要 2-萘酚时还可以采取 2-萘酚液体输送。 乙萘酚切片的片子装于袋中，扎口叠堆。 成品乙萘酚不可浸入雨水，在敞口散热时不可放于室外。叠堆后，雨 天或夜里在室外堆放，要及时用蓬布盖起来；日班尽快同仓库联系，铲至仓 库内存放。 5 5 异常现象及处理的方法异常现象及处理的方法 5. .1 磺化异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 磺化维持温度 大于 165 1、加酸后期速度太快。 2、加酸时温度升至太高。 1、调整加酸速度或缓加。 2、关小或关闭导热油保温阀。 维持160 1、保温导热油温度低。 2、夹套油不畅通。 3、仪表温度偏差。 1、调整导热油温度。 2、清理或更换阀门。 3、通知仪表组检查。 磺化物总酸度异常 1、配料比不准确1、查明原因，调整配比,取样 精品文档 。 21欢迎下载 重新分析，延长维持。 加萘后体积不正常1、前一锅没出完。 2、萘计量槽没加完。 3、进萘时计量槽没回流。 1、取样分析鉴定，检查出 料管。 2、检查后继续加完萘。 3、补加萘到正常体积。 5. .2 水解、吹萘、回收萘异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 方 法 吹萘终点萘含量 不合格 1、搅拌叶或鼓泡器坏 2、蒸汽压力不稳 吹萘锅内压力大 3、吹萘前水、碱忘加入 1、检查修复后再用 2、按规定压力操作控温，检查 塔溢流管是否堵或塔内萘 已满 3、补加水、碱后重新吹萘 吹萘料泡沫大或 冲料 1、吹萘反复开停车 2、精萘质量差 1、加水、碱后不允许反复开停。 2、调整萘搭配使用量。 回收萘塔溢流管 跑萘 1、向塔内冲管道时蒸汽把 萘层冲混。 2、母液喷淋量小或母液 比重低，互混 3、塔内温度控制过高、带 压。 1、停止向塔内送蒸汽。 2、加大母液喷淋量 3、调节温度，严禁带压。 回收萘分水困难 1、保温时间短，萘没完全 熔化。 2、母液与萘混层。 3、分水阀或短节处堵。 1、重新保温、静止后再分层。 2、补加母液或 Na2SO3保温静 置后分水。 3、用蒸汽保温至畅通。 5. .3 中和、酸化异常现象及处理办法 异 常 现 象 可 能 原 因处 理 办 法 精品文档 。 22欢迎下载 中和物泡沫大， 难中和 1、磺化配料比不准， 吹萘总酸度没纠正。 2、酸化物料倒进中和锅。 3、亚硫酸钠含粗酚多。 4、精萘质量差。 1、吹萘补加碱至合格。 2、加强检查防止酸化物倒 入中和锅。 3、加强压滤操作。 4、精萘搭配使用。 中和物结晶差 1、中和过程，后期温度高。 2、亚硫酸钠含粗萘多。 1、控制好反应温度。 2、含酚4%不允许用。 钠盐中 SO2 味大 1、Na2SO3温度低。 2、中和时真空度低。 1、提高 Na2SO3温度（90）。 2、查明原因及时消除。 中和结束，酸化 终点不合格 1、中和速度快。 2、酸化鼓泡器坏。 3、中和、酸化体积不正常。 1、控制中和速度。 2、检查更换鼓泡器。 3、控制好体积。 酸化物冲入 真空管中 1、酸化物体积过大。 2、酸化物温度太高。 3、酸化锅鼓泡压缩阀没关。 1、控制稀释体积正常。 2、稀释进蒸汽时间不宜太长。 3、关闭压缩空气阀。 5. .4 冷却结晶、吸滤异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 方 法 钠盐沉积结晶 锅底 1、停电或忘开搅拌。 2、搅拌叶脱落设备故障。 1、来电后先试运转。 2、待物料放空后换搅拌叶。 放料困难 1、放料阀内漏。 2、盐块状物堵塞。 1、料放空后换阀。 2、定期清理。 盐难抽滤 1、钠盐结晶差。 2、滤布堵塞。 3、真空度低或母液罐满 1、延长吸滤时间。 2、定期更换滤布。 3、检查真空低原因及时处理 或放掉部分液再抽。 精品文档 。 23欢迎下载 5. .5 碱熔岗位异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 炉膛内有碱 1、锅盖、大法兰或碱熔放料 阀大底盘漏。 2、锅体有砂眼或裂纹。 1、查明漏点，减少漫碱，冷锅 后处理。 2、换锅体。 碱熔物粘锅 1、加料温度低或一次加料过多。 2、终点游离碱过低。 3、操作温度高，时间长。 4、-钠盐质量差。 1、控制加料温度，一次加料不 能太多。 2、勤观察，小心控制终点。 3、降低加料温度，待物料流动性 正常后再加料。 锅内冒黄烟或料 物着火 1、温度超过规定温度。 2、仪表失灵。 3、有焦化物。 1、通知司炉工停火，向锅内加少 量浓碱，向锅内开蒸汽或细流水。 2、通知仪表工修理。 3、冷锅后再进行处理。 5. .6 煮沸、压滤异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 一煮沸亚硫酸钠 溶液比重高、混层 1、加水量不够。 2、物料没煮到沸腾。 1 重新加水调比重至合格。 2、升温至沸腾。 一煮沸 Na2SO3溶 液比重低分倒层 1、锅内洗水多。 2、酸化体积大，亚钠浓度低。 进下一锅酸化物料调比重。 一煮沸分层底部 残渣多 1、固体 Na2SO3没溶解。 2、碱熔物没反应完全。 3、酸化物中杂质多。 1、认真调准比重。 2、控制碱熔操作指标。 3、从分离器中排出杂质。 一煮沸混层 1、碱熔反应不完全。 2、磺化、酸化反应差。 1、加强中控指标考核。 2、找出反应差的原因，采取措施。 二、三煮沸混层1、一煮沸分割没控制好。1、控制好一煮沸分割点。 精品文档 。 24欢迎下载 2、洗水温度低。 3、酸化未达到终点。 2、洗水重新升温至沸腾。 3、严格控制酸化至终点。 粗酚干燥台时长 1、三煮沸分层差。 2、三煮沸静置时间短。 3、中间层及洗水错压入干 燥器。 1、加强三煮沸操作。 2、延长三煮沸静置时间。 3、洗水、中间层不准压入干燥器。 压滤机滤液混浊 1、压滤机滤布漏 2、压滤机没洗干净。 3、压滤机内粗酚已满。 1、更换滤布。 2、重新洗机后再压。 3、停止进料、洗机。 5. .7 干燥、蒸馏、切片异常现象及处理方法 异 常 现 象 可 能 原 因 处 理 办 法 粗酚干燥 台时长 1、真空度太低。 2、干燥器回油管不畅通。 3、干燥器底部无机盐多。 4、粗酚进料前含水多。 1、找出真空低的原因并排除。 2、检查导热油温度。 3、清理干燥器底部 4、加强三煮沸操作控制。 蒸馏锅内真 空度低 1、设备或管道阀门漏。 2、真空泵有故障。 1、检查漏点并消除。 2、检查属实，通知检修工修复。 成品熔点低 1、磺化温度高、台时过长。 2、吹萘物中萘没吹干净。 3、二馏份初期温度高，一 馏份时间太短。 1、控制好磺化操作。 2、控制好吹萘终点。 3、一、二馏份温度要控制在规 定的范围内。 成品中 1-萘酚0.2% 1、水解搅拌叶和鼓泡器脱 落或者损坏。 2、磺化、水解后 1-萘磺酸 含量高。 3、吸滤效果差。 4、煮沸洗涤效果差。 1、检查水解锅搅拌，鼓泡器定期 更换。 2、加强磺化、水解操作。 3、加强吸滤效果。 4、控制好煮沸洗涤。 蒸馏残渣中 含酚量高 1、三馏份前期温度高，后 期温度偏低。 2