化学实验基本方法

二、混合物的分离和提纯,思考与交流,你知道沙里淘金的原理是什么吗？,金是一种很不活泼的金属；密度很大(19.3g/cm3)。,如果有铁屑和铜屑的混合物，你能用哪些方法将铁屑分离除去？,用磁铁、稀酸等。,在上面我们提到了除去杂质的问题，是不是我们在分离和提纯物质的时候，所指的杂质都是有害或无价值的吗？举例说明。,学与问,分离和提纯方法,过滤,蒸发,蒸馏,其他,物理方法,化学方法,过滤物质的分离和提纯方法之一,（1）适用于固体与液体混合物的分离。,漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸。,（3）装置图：,（2）主要仪器：,一贴、二低、三靠,注意,蒸发物质的分离和提纯方法之二,（1）适用于分离溶于溶剂中的溶质。,蒸发皿、酒精灯、玻璃棒，铁架台。,（3）装置图：,（2）主要仪器：,注意,*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。*蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液因局部过热而造成液滴飞溅）。*加热至剩余少量液体时，停止加热，利用余温使滤液蒸干。*热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫上石棉网。,设计实验：如何除去食盐中混有的杂质？,第一步溶解：称取约4g粗盐加到盛有约12mL水的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌，直至粗盐不再溶解为止。,实验现象：固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略显浑浊。,第二步过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中，过滤器中的液面不能超过滤纸的边缘。若滤液浑浊，再过滤一次。,实验现象：不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一个烧杯中。,第三步蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液，待出现较多固体时停止加热。,实验现象：水分蒸发，逐渐析出白色固体,滤液中是否含有杂质离子？,离子的检验,1、原理：根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或化学性质（生成气体、沉淀等特殊现象）,2、步骤：（1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态）（2）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验（3）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显）（4）注意排除某些共有现象的干扰。,SO42-的检验方法：,操作：先加入稀HCl（HNO3）酸化，再加入可溶性钡盐（BaCl2）溶液。,现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）,结论：存在硫酸根离子。,注意排除CO32-等离子的干扰！,化学除杂,除杂原则：*不增（尽量少引入新杂质）*不减（不损耗样品）*易分（使杂质与被提纯物容易分开）*复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）,为了使杂质除尽，所加试剂应该过量；但过量的试剂必须在后续操作中便于除去。,注意,要除去可溶杂质离子是:,选择要加入的除杂试剂:,引入了新的离子:,对于粗盐水(NaCl),讨论：,结论：,依据：Na2CO3在BaCl2之后加入，可除去CaCl2和BaCl2。稀盐酸最后加入，只能适量，用pH试纸检验至溶液呈中性。,我们所选择出来的试剂是不是就直接加进去就可以了？要不要按照一定的顺序？,1.BaCl2NaOHNa2CO3HCl2.BaCl2Na2CO3NaOHHCl3.NaOHBaCl2Na2CO3HCl,例题：某KNO3溶液中含杂质KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，现欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的正确顺序是：,A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3,答案：CD,1原理：,利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，从而达到分离提纯的目的。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。（例如蒸馏含有Cl-的自来水提纯其中水分，蒸馏石油提纯不同沸点的组分）,圆底烧瓶，冷凝管，牛角管，酒精灯，锥形瓶（接收器），温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等。,由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。,温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线,蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/32/3,在圆底烧瓶内放有沸石，防止爆沸,冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水下口进，上口出，与被冷凝蒸气流向相反,给圆底烧瓶加热要垫石棉网,牛角管,圆底烧瓶,水冷凝管,蒸馏头,冷凝管,牛角管或接液管,4思考：,（1）为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反？,（2）为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线？,为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触，带走尽可能多的热量。,对于蒸馏来说，只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的，而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度，故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线。,加入硝酸银后，有不溶于稀硝酸的沉淀生成,烧瓶中水温升高至100后沸腾,锥形瓶中收集到蒸馏水。,加稀硝酸和硝酸银溶液后，蒸馏水中无沉淀,自来水中有Cl-，蒸馏水中无Cl-，通过蒸馏可以除去水中的Cl-,Cl-的检验方法：,操作：先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。,现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀（AgCl）。,结论：存在氯离子。,注意排除CO32-离子的干扰！,5蒸馏法的应用,海水淡化,蒸馏法,海水淡化工厂,西红柿汤,西红柿加食用油翻炒,然后加水煮沸，再加盐。,讨论,油层更红,液体分层且油层在上方,色素在水中的溶解度明显小于在油中的溶解度,若番茄红素在油中的溶解度比在水中大许多，则少量油中溶解的“精华”将比多量水中溶解的还要多。,分析,利用某种物质（溶质）在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。,萃取剂的选择条件：1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）3.溶质不与萃取剂发生任何反应,欲获取上层的红油，可如何操作？,问题,仪器介绍,分液漏斗,分液漏斗用于分离互不相溶的液体。,普通漏斗,长颈漏斗,实验1-4:如何从碘水中提取碘？,表一：碘溶解于不同溶剂中的颜色,表二：碘在不同溶剂中的溶解度(25),密度：水1.0g/ml；四氯化碳1.59g/ml,“从碘水中萃取碘”,思考,1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水，如何检验？2.为何要振荡？振荡过程中还有一步什么操作？3.静置分层之后，为什么要打开上口的玻璃塞？液体分别是如何倒出的？,左手,右手,2.使液体充分混合；打开活塞，放出产生的气体。,3.使漏斗内外压强相等，便于液体流出。下层液体从下端放出，上层液体从上口倒出。,碘水与CCl4刚刚混合,静置以后,用力振荡,萃取之后用何方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来？,蒸发？,浪费溶剂且污染空气！,蒸馏！,2.分液漏斗中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是水层。试设计一种简便的判断方法。,1.碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？,讨论,方案：,用滴管再加一滴水。,作业,1.完成课后习题