高等分离分析习题复习ppt课件

1,.,2,.,3,.,4,.,电渗,5,.,分离依据I合淌度与和速度,6,.,CE能分离中性分子！,分离依据II相分配,7,加权,.,分离依据II相分配,8,.,CE装置基本结构,9,.,四种典型的电泳分离过程与联系,10,.,柱效,11,.,色谱定义色谱和保留时间,保留时间：被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,12,.,基本概念比移值,13,.,基本概念色谱峰宽度,14,.,基本概念-分配系数,15,.,基本概念-保留因子,16,.,基本概念分离因子,17,.,基本概念分离度,18,.,色谱的塔板理论基本假设,19,.,色谱的速率理论基本方程,20,.,色谱的速率理论影响谱带展宽的因素,21,.,色谱的速率理论影响谱带展宽的因素,22,.,色谱的速率理论要点,23,.,色谱的速率理论要点,24,.,色谱分离优化优化保留因子,25,.,色谱分离优化优化分离因子,26,.,色谱分离优化提高柱效n,27,.,高效液相色谱装置的示意图,28,.,29,检测器的总体要求,.,检测器紫外-可见光检测器,30,.,检测器紫外-可见光检测器,和梯度洗脱兼容；不破坏样品,31,.,检测器荧光检测器,原理：光辐射激发样品产生荧光；样品吸收的光称为激发光，样品产生的荧光称为发射光；垂直方向检测，减少背景干扰。,32,.,检测器荧光检测器,特点,33,.,检测器蒸发光散射检测器,原理：在流动相蒸发的基础上，测量非挥发性物质颗粒造成的光散射；洗脱液在氮气流中被雾化，进入加热的蒸发室中，流动相被气化而蒸发，非挥发性的溶质则成为微小的雾状颗粒；这些颗粒使光线发生散射，被光电倍增管收集。,34,.,检测器蒸发光散射检测器,35,.,色谱分离模式八种分离模式,36,.,色谱分离模式八种分离模式,37,.,色谱分离模式八种分离模式,38,.,色谱分离模式正相色谱法01,39,.,色谱分离模式正相色谱法01,40,.,色谱分离模式反相色谱法02,41,.,色谱分离模式反相色谱法02,42,.,色谱分离模式离子交换色谱法03,43,.,色谱分离模式离子交换色谱法03,44,.,色谱分离模式疏水相互作用色谱法04,45,.,色谱分离模式疏水相互作用色谱法04,46,.,色谱分离模式亲水相互作用色谱法05,分离机理：极性填料的表面会因吸水而造成一个富含水的环境，由于溶质在其表面和流动相之间的分配系数不同，使得它们在柱子上保留时间的差异，从而获得分离；填料越亲水、溶质的极性越强，溶质在柱子上的保留亦越强。,47,.,色谱分离模式亲水相互作用色谱法05,48,.,色谱分离模式亲水相互作用色谱法05,49,.,色谱分离模式尺寸排阻色谱法06,50,.,色谱分离模式尺寸排阻色谱法06,51,1）排阻极限：是指不能进入凝胶色谱柱凝胶空隙内的样品最小分子量。2）分离范围：能被凝胶阻滞并且可以得到分离的样品的分子量范围。3）渗透极限：是指能够完全进入凝胶色谱柱凝胶空隙内的样品最大分子量。,.,色谱分离模式尺寸排阻色谱法06,52,.,等度洗脱,53,.,梯度洗脱,54,.,梯度洗脱,55,.,梯度洗脱,56,.,梯度洗脱,57,.,梯度洗脱,58,.,梯度洗脱,59,.,梯度洗脱,60,.,梯度洗脱,61,.,梯度洗脱,62,.,梯度洗脱,63,.,色谱定性分析,64,.,色谱定性分析,65,.,色谱定性分析,66,.,色谱定性分析,2、在线定性法,3、离线定性法,67,.,色谱定量分析,68,.,色谱定量分析,69,.,色谱定量分析色谱定量计算方法,70,.,色谱定量分析色谱定量计算方法,71,.,色谱定量分析色谱定量计算方法,72,.,色谱定量分析色谱定量计算方法,73,.,色谱定量分析色谱定量计算方法,74,.,色谱定量分析色谱定量计算方法,75,.,76,.,1、方法的线性范围2、方法的检测线3、方法回收率4、方法的重复性和重现性5、方法的耐用性,77,.,气相色谱基本概念,78,.,气相色谱基本概念,优点,局限,79,.,气相色谱基本概念,80,.,气相色谱基本概念,81,.,气相色谱基本概念,82,.,气相色谱检测器按工作原理分类,83,.,检测器热导检测器,84,.,检测器热导检测器,金或镍,85,.,检测器氢火焰离子化检测器,86,.,检测器氢火焰离子化检测器,87,.,检测器火焰光度检测器,88,.,程序升温系统,89,.,程序升温系统,90,.,试比较制备色谱和分析色谱的异同点习题,91,.,色谱分离模式有哪几类？-习题,92,.,制备色谱分离策略,93,.,制备色谱分离策略,94,.,制备色谱分离策略,95,.,制备色谱分离策略,96,.,色谱制备薄层色谱,97,.,98,.,常见有机溶剂极性,99,.,膜分离基本概述,膜：在一种流体相内或是在两种流体相之间有一层薄的凝聚相，把流体分割为互不相通的两部分，并能使这两部分之间产生传质作用；膜的特性：两个界面、选择性、单相或多相凝聚物构成的复合体；膜分离：以选择性透膜为介质，通过膜两侧存在的能量差（压力差、电势差、浓度差）作为推动力，使原料组分选择性地透过膜；通常，小分子溶质透过膜，大分子溶质被截留，以达到分离纯化的目的,100,.,膜分离基本概述,101,.,膜分离-习题,尺寸大小：微滤膜超滤膜纳滤膜透析膜气体分离膜-习题,102,.,膜结构和特性,（2）,103,.,膜结构和特性,104,对,.,膜结构和特性,105,.,膜结构和特性,106,.,渗透和反渗透,107,.,渗透和反渗透,108,.,渗透和反渗透水透过膜过程的传质机理,109,.,渗透和反渗透水透过膜过程的传质机理,110,以,.,透析与超滤的比较,111,.,微透析技术的最大优点：在体、实时和在线,112,.,膜分离技术的特点,113,.,萃取分离法习题,114,.,萃取分离法溶剂萃取的优化,1、萃取溶剂的选择,115,.,萃取分离法溶剂萃取