乙醇检验操作规程.docx

标题：乙醇检验操作规程编码：TS-OT-XXX-00 页码：5/5标题: 乙醇检验操作规程文件编码：TS-OT-XXX-00替代文件：生效日期： 年 月 日制 定 人：审 核 人：批 准 人： 制定日期： 年 月 日审核日期： 年 月 日批准日期： 年 月 日颁发部门：质 量 部页 码：1/5复 制 号：分发部门：质量部、化验室1目的：建立对乙醇的检验操作方法，使检验操作规范化，标准化，保证检验结果的可靠性和准确性。2范围：对乙醇的检验操作。3责任：化验员4. 质量标准项 目中国药典2010年版第一增补本企业内控标准性 状本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78即沸腾。本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78即沸腾。相对密度0.8129（相当于含C2H6O不少于95.0（ml/ml）0.8129（相当于含C2H6O不少于95.0（ml/ml）鉴别化学反应应呈正反应应呈正反应红外光谱应与对照图谱一致应与对照图谱一致酸 碱 度应符合规定应符合规定溶液澄清度与颜色应符合规定应符合规定吸 光 度0.020.02挥发性杂质应符合规定应符合规定不挥发物应符合规定应符合规定5 操作5.1 性状本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78即沸腾。 5.2 相对密度本品的相对密度（SOP-QM-808-00）不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0（ml/ml）。5.2.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、比重瓶、单列六孔HH-6数显恒温水浴锅（C15）5.2.2测定方法： 5.2.2.1比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克（mg）数。5.2.2.2供试品重量的测定 取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于25）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置25的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅速将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。5.2.2.3水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。5.2.2.4计算公式：供试品重量水重量供试品的相对密度=5.3 鉴别5.3.1仪器：刻度吸管（1ml、2ml、5ml）IRAFFinity-1傅立叶红外光谱仪（C03）5.3.2试剂：氢氧化钠试液、碘试液5.3.3测定方法：5.3.3.1取本品1ml，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。5.3.3.2本品红外光的吸收图谱应与对照品图谱一致（SOP-QM-843-00）。 5.4 检查5.4.1酸碱度5.4.1.1仪器：量筒（25ml）、刻度吸管（1ml） 5.4.1.2试剂：酚酞指示液、0.01mol/L氢氧化钠溶液5.4.1.3测定方法：取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2 滴，摇匀，溶液应无色；再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml，溶液应显淡红色。 5.4.2溶液澄清度与颜色 5.4.2.1仪器：烧杯（250ml）、量筒（100ml）5.4.2.2测定方法：本品应澄清无色。取本品100ml，置250ml烧杯中，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10放置30分钟，溶液应澄清。5.4.3吸光度 5.4.3.1仪器：UV759紫外-可见分光光度计（C02）、比色皿5.4.3.2测定方法：取本品以水为空白，照紫外-可见分光光度法（SOP-QM-805-00）测定吸光度，在240nm波长处不得过0.08；250-260nm的波长范围内不得过0.06；270-340nm的波长范围内不得过0.02。5.4.4挥发性杂质 照气相色谱法测定（SOP-QM-802-00）5.4.4.1仪器：安捷伦7890A气相色谱仪（C06）、容量瓶（50ml、10ml、500ml）、移液管（5ml）5.4.4.2试剂：无水甲醇（分析纯）、乙醛（色谱纯）、乙缩醛（色谱纯）、4-甲基-2-戊醇（色谱纯）5.4.4.3测定方法：5.4.4.3.1色谱条件与系统适用性试验 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40，维持12分钟，以每分钟10的速率升温至240，维持10分钟；进样口温度为200；检测器温度为280。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合规定。5.4.4.3.2测定法：精密量取无水甲醇100l，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇50l，乙醛50l，置50ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100l，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150l，置50ml的量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100l，置10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯100l，置100ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100l，置50ml的量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；取供试品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150l，置500ml量瓶中，加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品（b）。精密量取对照溶液（a）（b）（c）（d）和供试品溶液（a）（b）各1l，分别注入气相色谱仪 ，记录色谱图，供试品溶液（a）如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；供试品溶液（b）中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。 乙醛和乙缩醛的总含量%=（0.001%AE）/(AT-AE)+（0.003%CE）/(CT-CE)100%公式（1） 式中 AE 为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积 AT 为对照溶液（b）中乙醛的峰面积 CE 为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积 CT 为对照品溶液（c）中乙缩醛的峰面积 苯含量%=（0.0002%BE）/(BT-BE)100% 公式（2） 式中 BE为供试品溶液中苯的峰面积 BT为对照溶液中苯的峰面积5.4.5不挥发物5.4.5