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文档简介
实验十一、蔗糖水解反应速率常数的测定,1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应;2、测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期;3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。,一、实验目的:,C12H22O11(蔗糖)+H2OC6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖),蔗糖在水中水解成葡萄糖和果糖的反应为:由于蔗糖液较稀,水是大量的,反应达终点时,虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质(蔗糖)浓度相比可以认为它的浓度没有改变。因此,在一定的酸度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,该反应可视为一级反应(动力学中称之为准一级反应),表示为:,二、实验原理:,半衰期为:,蔗糖葡萄糖果糖体系旋光度t=0浓度c0000(正)tcc0cc0ctt0c0c0(负)+66.6+52.5-91.9右旋右旋左旋,C12H22O11(蔗)H2OC6H12O6(葡)C6H12O6(果),反应时间为0时旋光度0=K反c0反应时间为t时旋光度t=K反c+K生(c0-c)反应时间为时旋光度=K生c0,联立以上三式可得:ln(t-)=-k.t+ln(0-),以ln(t-)对t作图得一直线,由直线斜率可求得反应速率常数k。,三、仪器和试剂,旋光仪1台超级恒温槽1套秒表1个移液管(25cm3)2支洗耳球1个洗瓶(250cm3)1个蔗糖(分析纯)2.0moldm-3HCl溶液,旋光仪示意图,样品管:,1.调试恒温槽200.1恒温,然后将旋光管的外套接上恒温水,如图24-1。2.校正旋光仪的零点:用蒸馏水将旋光管洗净并注满,调整旋光度数值旋钮,使仪器三分视场颜色一致,如下图中间所示,读取旋光度数值,做零点。,四、实验步骤:,不对对不对,3.蔗糖水解过程中旋光度at的测定:称取10g蔗糖,溶于蒸馏水中用50ml容量瓶配置成溶液。如溶液混浊需要进行过滤,用移液管取25ml蔗糖溶液和50ml2mol/LHCl溶液分别注入两个100ml干燥的锥形瓶中,并将此两个锥形瓶同时置于恒温槽中恒温1015分钟,待恒温后,,取25ml2mol/LHCl溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合,并在HCI溶液加入一半时开动停表作为反应的开始时间,不断震荡摇动,迅速取小量混合液洗净旋光管两次,然后以此混合液注满选光管,盖好玻璃片,旋紧套盖(检查是否漏液,有气泡),擦净选光管两端玻璃片,立刻置于旋光仪中,盖上槽盖,盖上黑布。测量不同水解时刻溶液旋光度at的值,测定时要迅速准确。当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,在读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5分、10分、15分、20分、30分、50分、75分、100分钟各测一次。,4、旋光度a的测定为了得到反应终了时的旋光度a,将步骤3中的混合液保留好,48小时后重新恒温观测其旋光度,此值为a。也可将剩余的混合液置于60左右的水浴中温热30分钟,以加速水解反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测其旋光度,此值即可认为是a。需要注意,测到30分钟后,每次测量间隔时应将钠光灯熄灭,以免因长期过热使用而损坏,但下一次测量之前10分钟打开钠光灯,使光源稳定。另外,实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干,防止酸对旋光管腐蚀。,五、实验数据记录和处理,1.以ln(at-a)对t作图,并由直线的斜率求出反应速率常数k。2.由截距求得a0。然后,也可以由(24-10)式求各个时间的k值,再求k的平均值3.由k值计算该反应的半衰期。,注意事项,旋光管中不能有气泡。旋光管管盖只要
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