有机合成实验.ppt

有机合成实验,实验的目的、要求,熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。通过这门课程的学习，应在材料合成实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。,实验项目,1、乙酸异戊酯的绿色合成2、苯胺的绿色合成3、聚苯胺的合成4、环氧树脂的合成5、白乳胶的合成6、钛酸铅的制备,实验1乙酸异戊酯的绿色合成,实验目的：1、了解绿色化学的原则；2、掌握乙酸异戊酯的合成方法；3、熟练分液、蒸馏基本操作。实验原理：,主要试剂：异戊醇22ml（0.2mol）醋酐22.8ml（0.24mol）饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液无水硫酸镁,实验1乙酸异戊酯的绿色合成,实验步骤：在150ml的圆底烧瓶中加入22ml（0.2mol）异戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85水浴反应1.5h，冷却反应液，将反应液倒入分液漏斗中，静置分去水层，有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出，有机相为中性。分去水层后，有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯化钙溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥至溶液澄清，蒸馏，收集139143馏分。计算收率。,实验1乙酸异戊酯的绿色合成,思考题：1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低，并说明原因。2、反应完后反应液为什么要分液？3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么？,实验1乙酸异戊酯的绿色合成,实验2苯胺的绿色合成,实验目的：1、了解绿色化学的合成途径；2、掌握苯胺的合成方法；3、熟练减压蒸馏操作。实验原理：,实验2苯胺的绿色合成,实验步骤：在250mL三口烧瓶中，加入26.2g（0.4mol）锌粉和70mL水，开始搅拌。分次加入10.7g（0.2mol）氯化铵固体，加入10.2mL硝基苯，反应液温度会自动上升，待剧烈反应期过后，在水浴上加热并搅拌，使反应液保持80的温度，并继续反应11.5h左右。反应结束后，冷却至室温，抽滤，并用少量的乙酸乙酯洗涤固体。将滤液转移到分液漏斗中分液，将水层用乙酸乙酯萃取（25mL3），合并有机相，用等体积的饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥。蒸除溶剂乙酸乙酯，再用减压蒸馏进行提纯，得无色液体苯胺。计算收率。,实验2苯胺的绿色合成,思考题：1、本实验所采用的方法与传统方法比较。2、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可用哪些溶剂代替，并分析其使用的原因。,实验3聚苯胺的合成,实验目的：1、了解一种功能高分子材料导电高分子；2、了解掺杂的含义；3、掌握聚苯胺的合成方法。,实验3聚苯胺的合成,实验原理：,主要试剂：36%浓盐酸苯胺过硫酸铵仪器：圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。,实验3聚苯胺的合成,实验步骤：用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol）搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h。结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤数次，最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。过滤，干燥至恒重。计算收率。,实验3聚苯胺的合成,思考题：1、聚苯胺导电的机理。,实验3聚苯胺的合成,实验4环氧树脂的合成,实验目的：1、通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的原理；2、熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧树脂的用途；3、熟悉环氧值的测定方法。,实验原理：双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：,实验4环氧树脂的合成,试剂：环氧氯丙烷双酚A氢氧化钠苯去离子水实验仪器：三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器，温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴。,实验4环氧树脂的合成,实验步骤：,将22g双酚A（0.1mol）和28g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口瓶中。用水浴加热，升温至75，搅拌双酚A使其完全溶解。70下滴加40mL，20%的NaOH溶液，约0.5h滴加完毕。在7580继续反应1.52h，此时溶液呈乳黄色，停止加热，降温。,实验4环氧树脂的合成,加入苯60mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相呈中性及无氯离子（用pH纸及AgNO3溶液检查），分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。,实验4环氧树脂的合成,思考题：1、在环氧树脂制备过程中，氢氧化钠起到什么作用？2、环氧值的概念。3、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什么关系？,实验4环氧树脂的合成,实验5白乳胶的合成,醋酸乙烯的乳液聚合,实验目的：1、熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用；2、掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。,乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。,实验5白乳胶的合成,实验原理：,醋酸乙烯乳液聚合产物聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。,实验5白乳胶的合成,试剂：醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，去离子水。实验仪器：三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴。,实验5白乳胶的合成,1、在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250mL三口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60mL，去离子水30mL、OP-101g，搅拌均匀后加入醋酸乙烯10g，用水浴加热至6570。,实验5白乳胶的合成,实验步骤：,2、称取0.3g过硫酸铵，用10mLH2O配成溶液，加5mL于反应瓶中，控温6570，反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70）后，在701下滴加50g醋酸乙烯，约22.5h滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。,实验5白乳胶的合成,3、单体滴加完毕后，缓慢升温至80以上，如在7072保温10分钟，缓慢升温到75，保持10分钟，再缓慢升温至78，保持10分钟，再缓慢升温至80，保持10分钟。4、撒掉水浴，自然冷却到40，用NaHCO3水溶液调节pH=46，加入3g邻苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止搅拌，出料，即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳。,实验5白乳胶的合成,5、测固含量：取2克乳液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。,实验5