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文档简介

.,Na2S2O3标准溶液配制与标定,一、实验目的1、掌握Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件；2、了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；3、掌握直接碘法和间接碘法的测定条件。,.,二、实验原理结晶硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准确浓度的溶液。通常是将Na2S2O3配成近似浓度的溶液，然后再以K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与过量的KI反应，析出的I2，再用Na2S2O3溶液滴定，以淀粉为指示剂。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘法的应用。,.,三、实验内容1、0.1mol/lNa2S2O3溶液的配制：由于市售的Na2S2O3含杂质较多，而且Na2S2O3溶液容易受空气中O2和水中CO2以及微生物作用而分解，故采用间接法配制，并且要注意几点：.用新煮沸并冷却的蒸馏水：除去水中的O2和CO2.加少量Na2CO3溶液呈微碱性：抑制微生物的生长.Na2S2O3溶液配制结束后储存于棕色瓶中于暗处放置一段时间后再标定。,.,CO2（pH6时)：Na2S2O3+H2CO3=NaHCO3+NaHSO3+SO2作用：2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S细菌的作用：Na2S2O3=Na2SO3+S称取6.2g左右的Na2S2O3溶解于250ml的新煮沸并冷却的蒸馏水中，加0.1g左右的Na2CO3摇匀放置暗处约10天后进行标定。,.,2、Na2S2O3溶液的标定：准确称取约0.15gK2Cr2O7于碘量瓶中，加25ml水溶解，并加2gKI和20mlH2SO4摇匀放置10分钟后用Na2S2O3溶液进行滴定至溶液变为浅黄绿色时加3ml淀粉指示剂，用Na2S2O3溶液继续滴定至溶液由兰色变为浅（亮）绿色时为止。平行标定3次。标定反应为：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O2S2O3+I2=2I-+S4O62-,.,四、思考题1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？,.,五、注意事项1、用新煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因O2、CO2和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。2、
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