高考化学一轮复习专题11.3物质的分离与提纯（讲）（含解析）.doc

专题11.3 物质的分离与提纯1、 能对常见的物质进行分离和提纯。2、 掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。一、物质分离、提纯的常用物理方法1、物质分离、提纯的区别（1）物质的分离将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。（2）物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2、物质分离、提纯的常用物理方法 图1图2 图3 图4 图5（1）如图1，方法、装置的名称：过滤。适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。（2）结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。（3）如图3，方法、装置的名称：分液。适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；萃取剂与溶质不反应。（4）如图4，方法、装置的名称：蒸馏。适用范围：沸点相差较大的液体混合物注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷凝管水流方向应为“逆流”。（5）如图5，方法、装置的名称：升华。适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。【特别提醒】熟记常见物质分离操作中的注意事项过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂振荡放气静置分层分液。蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。【典型例题1】按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是 （ ）A步骤（1）需要过滤装置 B步骤（2）需要用到分液漏斗C步骤（3）需要用到坩埚 D步骤（4）需要蒸馏装置【答案】C【考点定位】本题考查物质的分离方法。【点评】化学实验分离物质的基本仪器是高频考点，本题以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物为载体，考查仪器的使用，以混合物的分离提纯考查有机物的合成，注意合成流程中物质的性质及分离方法是解答本题的关键，注重实验操作和分离方法的理解和灵活应用。【迁移训练1】【江西上高二中2016届第二次月考】为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是 （ ）选项物质除杂试剂分离方法A二氧化硅(碳酸钙)氢氧化钠溶液过滤B硫酸铜溶液(硫酸铁)加入过量铜粉过滤C乙醇(乙酸)生石灰蒸馏DSO2(CO2)碳酸钠溶液洗气 【答案】C【解析】试题分析：A、氢氧化钠能和二氧化硅反应，错误，不选A；B、铜和硫酸铁反应生成硫酸铜和硫酸亚铁，亚铁离子是新的杂质，错误，不选B；C、乙酸和生石灰反应生成醋酸钙，不能变成气体，所以可以用蒸馏的方法分离，正确，选C；D、二氧化硫也能碳酸钠反应，错误，不选D。考点： 物质的分离和提纯二、物质分离、提纯的化学方法1、基本方法原理方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl、SO、CO及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体CO、HCO、SO、HSO、S2、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液2、除杂试剂及方法的选择序号原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网用固体转化气体COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热的CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气CO2SO2饱和NaHCO3溶液洗气碳粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化I2晶体NaCl无加热升华NaCl晶体NH4Cl无加热分解乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液分液乙醇水(少量)新制CaO蒸馏【典型例题2】【河北冀州2016届上期中】除去下列物质中含的杂质（括号内为杂质）。选用试剂正确的是 （ ）AFeCl2溶液(FeCl3)：Fe粉 BCO2 (SO2)：饱和的Na2CO3溶液CAl2O3 (SiO2)：NaOH溶液 DNaHCO3溶液（Na2CO3）：Ca(OH)2溶液【答案】A【考点定位】：物质的分离提纯【点评】本题主要是通过物质除杂的考查，重点考查了学生对元素及其化合物知识的掌握与应用的能力。把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯，将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则: 1.不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。【迁移训练2】【黑龙江牡丹江第一2016届9月月考】下列除杂方法正确的是 （ ）ASiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去BNH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去CCO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去DNaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去【答案】D【解析】试题分析：ASiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能用加入足量NaOH溶液然后过滤除去，错误；B. NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热方法将NH4Cl固体中I2除去，错误；CCO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去含有SO2杂质，错误；DNaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性：碳酸硅酸，可以通入足量的CO2，发生反应：Na2SiO3+H2O+ CO2= NaHCO3+H2SiO3，然后过滤除去H2SiO3，正确。考点：考查除杂方法正误判断的知识。考点一：物质分离提纯的综合应用1、依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法（1）“固固”混合物的分离(提纯)（2）“固液” 混合物的分离(提纯)（3）“液液”混合物的分离(提纯)2、分离和提纯物质遵循的原则（1）不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。（2）不损耗、不减少被提纯物质的原则。（3）实验操作要简便易行的原则。（4）加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。【典型例题3】【湖南常德一中2016届第三次月考】下列除杂方法不合理的是 （ ）A通过饱和食盐水除去Cl2中的HCl B通过NaOH溶液除去CO2中的HClC通过加热法除去Na2CO3固体中的NaHCO3 D通过NaOH溶液除去CO中混有的CO2【答案】B【解析】试题分析： AHCl能溶解在饱和食盐水中， Cl2不能，可通过饱和食盐水除去Cl2中的HCl，A正确；B.NaOH溶液既能吸收CO也能吸收HCl,不能通过NaOH溶液除去CO2中的HCl，错误；CNaHCO3受热分解生成Na2CO3，可通过加热法除去Na2CO3固体中的NaHCO3，C正确；DaOH溶液既能吸收CO不能吸收CO,可通过NaOH溶液除去CO中混有的CO2，D正确；答案为。【考点定位】混合气体的除杂提纯【点评】本题属于化学实验的核心内容，尤其是物质的分离、提纯、鉴别、检验等为高考考查的重点。考查了学生对基础知识和基本技能的理解和掌握。分离提纯方法的选择思路是根据分离提纯物的性质和状态来定的。具体如下：分离提纯物是固体(从简单到复杂方法) ：加热(灼烧、升华、热分解)，溶解，过滤(洗涤沉淀)，蒸发，结晶(重结晶)；分离提纯物是液体(从简单到复杂方法) ：分液，萃取，蒸馏；分离提纯物是胶体：盐析或渗析；分离提纯物是气体：洗气。该类试题充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的指导思想，在一定程度上考查了学生的知识的灵活运用能力和分析问题解决问题的能力。【迁移训练3】下列是制备CuO的流程图：工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO45H2OCuO（1）步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是_。（2）步骤的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH1。控制溶液pH3.5的原因是_。（3）步骤的目的是得到CuSO45H2O晶体。操作是_，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是_。【答案】（1）溶解，过滤（2）使Fe3可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2不会转化为Cu(OH)2沉淀（3）将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热受热均匀，温度易于控制在100 以下2过滤操作中的常考热点案例.在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。（1）需要滤液时，如何提取母液中的成分案例1在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。案例2若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO45H2O晶体？提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。（2）需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣案例3在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断SO是否沉淀完全？提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?提示洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。沉淀的洗涤方法？提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复23次。怎样判断沉淀是否洗净？提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。【典型例题4】【2017届山东省潍坊高三上第一次月考】某化学兴趣小组在实脸室模拟侯德榜制碱法制备纯碱。主要步骤如下:第一步：配制饱和NaCl溶液，倒入烧杯中加热；第一步：控制温度在30-35 。边搅拌边分批加入研细的NH4HCO3固体，加料完毕后，继续保温30分钟；第三步：静置、过滤得NaHCO3晶体用少量蒸馏水洗涤除去杂质，然后抽干；第四步：将第二步所得固体转入蒸发皿中，灼烧2小时，制得纯碱固体，已知：温度高于35时，NH4HCO3会分解。有关盐的溶解度(g/100g水)如下表：盐0102030405060100NaCl35.735.836.036.336.637.037.339.8NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.19.611.l12.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.377.3回答下列问题：（1）反应温度控制在30-35范围内，应采取的加热方法为 ，反应温度不能高于35的理由是 （2）第三步静置后析出NaHCO3晶体的原因是 ；用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去杂质粒子 (用离子符号表示)。（3）若向过滤所得母液中加入 (填写试剂名称)，并作进一步处理，使NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl。【答案】（1）水浴加热；高于35时NH4HCO3会分解；（2）NaHCO3的溶解度最小；Cl-、NH4+；