大学仪器分析教学课件(原子吸收光谱仪主要部件)

15:12:46,一、流程generalprocess二、光源lightsources三、原子化装置deviceofatomization四、单色器monochromators五、检测器detector,第二节原子吸收光谱仪及主要部件,第六章原子吸收光谱分析法,atomicabsorptionspectrometerandmainparts,atomicabsorptionspectrometry,AAS,15:12:46,原子吸收仪器（1）,15:12:46,原子吸收仪器（2）,15:12:46,原子吸收仪器（3）,15:12:46,一、流程,特点1.采用待测元素的锐线光源2.单色器在火焰与检测器之间3.原子化系统,15:12:46,4.采用调制光源,在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。因此会有因原子化器中原子发射而产生的直流电信号的干扰。为了区分光源（经原子吸收减弱后的光源辐射）和火焰发射的辐射（发射背景）。进行光源的电源调制。消除干扰的措施：,将光源与检测器的电源进行同步调制，用285Hz或400Hz的方波脉冲供电。检测器只接受该频率的脉冲光信号；原子化过程发射的直流干扰信号不被检测；,15:12:46,二、光源,1.作用提供待测元素的特征光谱。为获得较高的灵敏度和准确度光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。2.空心阴极灯：结构如图所示,（动画）,15:12:46,15:12:46,3.空心阴极灯的原理,施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。,优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。,（动画）,15:12:46,三、原子化系统,1.作用将试样中待测元素转变成原子蒸气。,（动画）,15:12:46,2.原子化方法,火焰法：预混合型原子化器无火焰法电热高温石墨管,（动画）,15:12:46,3.火焰原子化装置,雾化器和燃烧器。（1）雾化器结构如图所示,主要缺点：雾化效率低。,（动画）,15:12:46,（2）燃烧器,它的作用是产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。燃烧器所用的喷灯有“孔型”和“长缝型”两种。预混合型燃烧器中，一般采用吸收光程较长的长缝型喷灯。喷灯的缝长和缝宽随火焰而不同，空气乙炔焰：0.5mm100mm;氧化亚氮乙炔焰：0.5mm50mm;燃烧器的高度可以上下调节，以便选择适宜的火焰原子化区域。,15:12:46,原子化器,15:12:46,（3）火焰,试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔最高温度2600K能测35种元素。,15:12:46,火焰类型：,化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近）：中性火焰，温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。,富燃火焰（燃气量大)：还原性火焰，燃烧不完全，温度稍低，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。贫燃火焰(助燃气量大）：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。,15:12:46,4.石墨炉原子化装置,（1）结构如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。,（动画）,15:12:46,（2）原子化过程,原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。,（动画）,15:12:46,（3）优缺点,优点：原子化程度高，试样用量少（1-100L），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。,15:12:46,5.其他原子化方法,（1）低温原子化方法主要是氢化物原子化方法，原子化温度700900C；主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测，氢化物易分解，原子化温度低。特点：原子化温度低；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小；,15:12:46,（2）冷原子化法,主要应用于：各种试样中Hg元素的测量；原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；,15:12:46,四、单色器,1.作用将待测元素的共振线与邻近谱线分开。2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。3.单色器性能参数（1）倒线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值l/为线色散率。实际工作中常用其倒数/l（2）分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值/表示。（3）通带宽度（W）指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=DS,15:12:46,五、检测系统,主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10A，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。2.放大器-将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。3.对数变换器-光强度与吸光度之间的转换。4.显示、记录新仪器配置：原子吸收计算机工作站,15:12:46,内容选择：,第一节原子吸收光谱分析基本原理basicprincipleofAtomicabsorptionspectroscopy第二节原子吸收分光光度仪atomicabsorptionsp