环境化学-第四组阳离子混合液分析PPT课件

-,1,第四组阳离子混合液分析,一、实验目的1掌握第四组阳离子分组的依据和反应条件。2掌握本组阳离子的鉴定方法，熟记本组离子鉴定反应及其特征。3应用第四组阳离子分析特性分析鉴定含第四阳离子的未知溶液并报告分析结果。,-,2,Ba2、Sr2、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液分析,Ba2、Sr2、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+,NH4+的鉴定(气室法),NaOHNH3湿pH试纸呈碱色，示有NH4+,NH4ClNH3H2O2min60-70（pH9,2molL-1(NH4)2CO3,BaCO3、CaCO3、SrCO3K+、Na+、NH4+、Mg2+,1molL-1(NH4)2CO3洗涤沉6molL-1HAc,Ba2、Sr2、Ca2+液（弃）,-,3,或:molL-1HCl3molL-1NaAcKMnO4玫瑰红酸钠H2SO4?红棕色沉淀红色结晶示有Ba2,3molL-1NaAc调pH45molL-1K2CrO4,BaCrO4沉淀Sr2、Ca2+、CrO4?颜色?,用热水洗涤沉淀离心液合并,NaOH(6molL-1),沉淀不溶解,示有Ba2,Ba2、Sr2、Ca2+液（弃）,-,4,Sr2、Ca2+、CrO4,6molL-1NH3H2ONa2CO3(S),CaCO3、SrCO3液CrO4（弃）,1molL-1(NH4)2CO3洗涤沉淀molL-1HAc溶解沉淀,Sr2的检出:玫瑰红酸钠(pH67)红棕色沉淀HCl沉淀溶解示有Sr2,Sr2、Ca2+,饱和(NH4)2SO4,SrSO4白Ca(SO4)22-,示有Ca2,CaC2O4白,示有Sr2,-,5,（2）K+、Na+、Mg2+分析,K+、Na+、NH4+、Mg2+,混合液坩埚6molL-1HNO310滴至近干，利用余热蒸干,强火灼烧至不在有白烟，将NH3除尽，冷却。6molL-1HAc2滴、水67滴。温热离心试管离心分离。,除NH4+,Mg2+的鉴定,滴混合液点滴板滴镁试剂6molL-1生成蓝色沉淀或溶液变蓝示有Mg2+,Mg2+的鉴定,滴混合液点滴板氨性缓冲液铬黑溶液呈紫红色示有Mg2+,Na+的鉴定：,3滴试液试管浓HAc呈酸性,醋酸铀酰数滴，95乙醇示有Na+,-,6,K+、Na+、Mg2+,K+的鉴定,滴混合液试管Na3Co(NO2)6生成黄色沉淀示有K+,K+的鉴定,滴混合液试管四苯硼化钠生成白色沉淀示有K+,*NH4+与Na3Co(NO2)6也生成橙色(NH4)3Co(NO2)6沉淀，但它在热溶液中分解。,-,7,第四组阳离子的分析,（一）本组离子的分析特性钙钠组：Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+（均无色）第四组，可溶组1离子价态的稳定性每种离子只有一种价态，且稳定。,K+、Ca2+、Ba2+、Na+,激发,发射光谱（可见光区）,焰色反应,Ba2+：黄绿色Ca2+：砖红色K+：紫色Na2+：黄色,2难溶化合物：碳酸盐、铬酸盐、硫酸盐、磷酸盐见下表：第四组离子与常用试剂的反应,-,8,离子,试剂,第四组离子与常用试剂的反应,-,9,3络合物,形成氨羧类螯合物；Ca2+Ca(SO4)22-(组内分离）；Ba2+,玫瑰红酸钠,红色螯合物,（二）本组离子的分别鉴定,IV组离心液,浓HAC,煮沸,S，除去H2S,离心液,蒸干灼烧,除铵盐,稀HCl,溶液,原试液,氨性（或HAC）,锌粉，,金属：消除共存离子的干扰,溶液,-,10,1Ba2+的鉴定,K2CrO4试法：溶液,HACNaAC(pH45),K2CrO4,BaCrO4(黄),浓HCl，铂丝,火焰,黄绿色,BaCrO4不溶于HAC，与SrCrO4区别；BaCrO4不溶于NaOH，与PbCrO4区别；BaCrO4不溶于氨水，与Ag2CrO4区别。,m=3.5gB=70gmL-1,玫瑰红酸钠试法：溶液,中性,玫瑰红酸钠,红棕色,稀HCl,鲜红色（滤纸上）,m=0.25gB=5gmL-1,-,11,2Ca2+的鉴定,CaC2O4试法：IV组离心液,ONa,ONa,Ba2+,OO,Ba,饱和（NH4)2SO4,BaSO4,(NH4)2Ca(SO4)2,(NH4)2C2O4(pH4),CaC2O4(白色结晶形）,m=1gB=20gmL-1,GBHA试法：,砖红色,浓HCl，铂丝,火焰,试液,碱性，乙二醛双缩（2-羟基苯胺）,Na2CO3，CHCl3,红色螯合物,-,12,OH,N,CCHH,N,HO,N,O,CCHH,N,O,Ca,m=0.05gB=1gmL-1,3.Mg2+的鉴定,除氨盐的溶液,碱性,对硝基偶氮间苯二酚（镁试剂）,天蓝色,消除干扰离子：微酸性试液+锌粉除去大部分二组阳离子,NH3+NH4Cl+TAA除去剩余干扰离子;加碱煮沸除铵盐,m=0.5gB=10gmL-1,镁试剂,H+,黄色,OH-,紫红色,Mg(OH)2,-,13,4NH4+的鉴定（气室法）,取原试液,碱，,试纸,试纸变色,试纸：红色石蕊试纸变蓝；pH试纸变碱色；奈氏试纸（K2HgI4的KOH溶液）斑点变为红棕色,NH4+OH-=NH3+H2ONH3+2HgI42-+OH-=,IHg,IHg,NH2,I+5I-+H2O,注：防止过度检出，做空白试验,m=0.05gB=1gmL-1,原试液NaOH,-,14,5K+的鉴定,Na3Co(NO2)6试法：,除氨盐的溶液,中性（或HAC）,Na3Co(NO2)6,黄色结晶形,2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(组成随条件而变)强酸强碱破坏试剂：Co(NO2)63-+3OH-=Co(OH)3+6NO2-2Co(NO2)63-+10H+=2Co2+5NO+7NO2+5H2O,主要干扰：NH4+（NH4）2NaCo(NO2)6（黄色）,m=4gB=80gmL-1,四苯硼化钠试法：,除氨盐的溶液,中性、碱性(或HAC),四苯硼化钠,白色,K+B（C6H5）4-=KB（C6H5）4（白）,m=1gB=20gmL-1,-,15,6Na+的鉴定,醋酸铀酰锌试法：,除氨盐的溶液,中性或HAC酸性,醋酸铀酰锌（1：8），乙醇，玻棒磨擦器壁,柠檬黄色结晶形,Na+Zn2+3UO22-+9AC-+9H2O=NaACZn(AC)23UO2(AC)29H2O,原试液,饱和Ba(OH)2至碱性,除去在部分阳离子、PO43-、AsO43-等阴离子,（NH4）2CO3,除Ba2+,灼烧,除铵盐,m=12.5gB=250gmL-1,-,16,六、阳离子IIV组系统分析简表,IIV组,分别鉴定NH4+、Fe3+和Fe2+,室温，HCl，Cl-=0.5molL-1，H+=2.02.4molL-1,IIIV组,AgCl(白)，Hg2Cl2(白)，PbCl2(白),0.3molL-1HCl,H2S,或0.60.2molL-1HCl,TAA,IIIIV组,PbS(黑)，Bi2S3(黑褐)，CuS(黑)，CdS(亮黄)，HgS(黑)，As2S3(淡黄)，Sb2S3(橙红