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文档简介
中华人民共和国国家标准甘油试验方法甘油含量的测定 13216 6一91of 度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液;滴定法适用于各种甘油产品,但不适用于含有相邻碳原子上多于两个轻基的有机化合物的甘油产品,如糖类,因其也能氧化产生甲酸,干扰测定。注:甘油中的非甘油有机物会使密度法结果偏高,而滴定法不受影响。2引用标准 甘油含量与密度呈对应关系,由测得的密度值查表或计算可得到甘油含量,在窄范围内甘油含量与密度成线性关系,可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。 的密度(测得的密度值(用如下方式求得。01C)甘油,密度201C )甘油,237 099235 1090232 098229 597227。096224 095221 094219 093216 592国家技术监督局1991一09一14批准1992一08一01实施 00c)甘油,!密度(20C)甘油,082183 95711 211 1581181 080178 579!175 578,077170 25661. 197 6076675。651. 194 85751645641. 192 1574162 05631. 189 4073,159 30621. 186 70721565561若密度恰为表1给出值,则从表1直接查得密度对应的甘油含量。密度于表1中同温度两给出值之间,则按式(1)计算确切的甘油含量(A),。(1)1中邻近测定值g/mL;p, g/甘油试样的密度测定值,g/t,表1中对应于;A,表1中对应于P:的甘油含量,。若密度1. 229 g/应甘油含量88. 00 0 o 00 0 0)之间,可按式(2)计算确切的甘油含量(A) 84. 62 102。20甘油试样20时的密度测定值,g/mL 数和常数由表1给出值演算而来。试验结果均保留到小数第一位。(2)4滴定法测定甘油含t(仲裁法)本方法等效采用国际标准879油含量的测定滴定法。油被过碘酸钠冷氧化,反应产生的甲酸以氢氧化钠标准溶液滴定。反应式为:H,使用分析纯试剂。含二氧化碳。体积不含甘油的乙二醇,用1体积水稀释。用酚酞作指示剂中和过。 B 625):(合H,),约。1 溶液。甲酸钠( (约1 溶液。高碘酸钠( (:60 g/性溶液的制备称取60 g(准确至0. 1 g)高碘酸钠,溶于已加入120 )的约500 加入边冷却,转移到1 000 水((释至刻度并混匀。如有必要,通过玻璃过滤器过滤。)所用氢氧化钠溶液(体积,应不少于4.5 与基本反应(4生的酸度相当。氢氧化钠(29):约0. 05 溶液。c(0. 125 标准溶液,无二氧化碳。B 10729):5 g/解0. 5 (V /V)的乙醇中,并稀释至100 0 a苯二甲酸氢钾(857):,(000K)(=(g/L)溶液,20硼酸二钠十水合物(856):c(,10H,O) (g/L)溶液,20放置时间,最好用表面皿盖住含有试液的容器。还应避免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。50 确到0. 000 1 g。如果不知甘油的大致含量,应称取0. 50 果甘油含量大于75,最好称取5士0.1 准至0. 000 1 g,置于500 水(释至刻度,混匀后取50. 0 溶液用于测定。将试验份(入配有回流冷凝器的烧瓶中,需要时稀释到50 2滴酚酞溶液((用硫酸溶液((和至刚好褪色。再加5 沸5 却。必要时过滤,并用水((涤滤器。将溶液定量地转入600 上述情况时,将试验份(接放入600 滴定用水((释试验溶液((体积约为250 不断搅拌下,用示,加入氢氧化钠溶液((调节50. 0 缓和搅匀。盖上表面皿,在温度不超过35的暗处放置30 ),混合,在同样条件下再放置20 0 用示,以氢氧化钠标准溶液((定存在的酸度至同样条件下,用相同量试剂和稀释水,用50 空白试验。但加入过碘酸钠溶液((前,空白溶液应调节至5,加入过碘酸钠溶液之后,滴定终点至504质量百分数表示,按式(3)计算:(V,一 V:一之,)的体积,Z空白试验所耗用氢氧化钠标准溶液(体积,mL;m试验份的质量(考虑中间稀释)+g;。所用氢氧化钠标准溶液((确切浓度,;甘油的毫摩尔质量,g/m 2,b所得结果及使用的表示方法;d。本标准未规定的或任选的任何操作。“(3)附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂、轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人李素琴、陈芝良、赵郁梅。谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢阅读谢谢阅读!谢谢
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