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文档简介
pH计、自动电位滴定仪期间核查方法1 目的建立pH计、自动电位滴定仪的期间核查方法,保持pH计、自动电位滴定仪良好置信度的检定/状态,保证检验结果的准确可靠性。2 适用范围仪器编号:YH/ZJ-YQ-02-04 YH/ZJ-YQ-02-05YH/ZJ-YQ-02-113 期间核查方法3.1 核查内容3.1.1仪器示值误差;仪器示值重复性误差3.2 外观检查3.2.1仪器外表应光洁平整,仪器功能键是否能正常使用,仪器面板的标识清晰、完整。数字显示应清晰、完整。仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期,铭牌应清晰。3.2.2玻璃电极应无裂痕、爆裂现象,电极插头应清洁、干燥。3.2.3参比电极内应充满溶液,液接界无吸附杂质,电解质溶液能正常渗漏(可用滤纸拭之或在一定时间内盐桥口析出晶体。3.3 核查方法3.3.1仪器示值误差:仪器用三种标准溶液校准后,测量其中一种标准溶液,为。重得操作3次,取平均值作为仪器示值,此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差。3.3.2仪器示值重复性误差:仪器用三种标准溶液校准后,测量其中一种标准溶液,重复“校准”和“测量”操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。式中:S单次测量的标准偏差;第i次测量的仪器示值;6次测量pHi的平均值。3.3.3自动电位滴定仪重复性的检定3.3.3.1仪器在正常工作条件下检定上,电计终点预设在580600mV之间的任一电位值,滴定装置置于自动滴定挡。3.3.3.2用移液管吸取10ml0.1mol/L的FeSO4(NH4)2SO46H2O溶液于反应杯中,并加入体积比为1:1的蒸馏水和1.5mol/L的H2SO4溶液,使溶液的总体积不超过反应杯容量的三分之二,选择适当的搅拌速度进行搅拌。3.3.3.3分别选用铂电极和甘汞电极作为指示电极和参比电极,用0.0167mol/L的K2Cr2O7溶液进行氧化-还原滴定。4 期间核查结果评定4.1 仪器示值(pH)误差:0.02。4.2 仪器示值重复性(pH)误差:0.01。5 期间核查周期每年进行四次,时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。6 期间核查评定依据仪器使用说明书JJG 119-2005实验室pH(酸度)计检定规程JJG 814-1993自动电位滴定仪检定规程三种标准溶液不同温度下对应pH值温度/邻苯二甲酸氢钾混合磷酸盐硼砂104.006.929.33154.006.909.2820
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