化妆品中间检验操作规程2017.6.08.doc

精品文件名称化妆品半成品检验操作规程文件类型检验规程文件编码起草人/日期质检部：陈 彬审核人/日期批准人/日期执行日期版本号新建：A颁发部门分发部门【 】质量部【 】行政综合办【 】技术部【 】生产部【 】设备动力部【 】财务部【 】物流部【 】商务贸易部修订章节新文件修订简述无1 目的1.1 本规程规范了化妆品半成品的检验操作。2 范围2.1 本规程适用于质检部对化妆品半成品的检验操作。3 职责3.1 QC：负责严格按照此规程进行化妆品半成品的检验。3.2 质检部：负责监督检验人员按此规程进行操作。4 依据4.1 化妆品半成品质量标准作业程序：5.1 半成品取样：5.1.1 取样准备：检验员依据样品批数准备好取样筐及若干个洗净晾干的 250ml 烧杯。5.1.2 取样操作：制作间操作人员负责每批样品取样。取样时间不要选在刚出料时与快要结束时，由于此时喷压力大影响膏体外观。取样后贴上标贴，注明产品名称、批号、批量及出料时间，并用保鲜膜封住烧杯口，以防水分挥发和杂质进入。5.1.3 取样数量：根据半成品膏体检测项目，需要进行粘度检测的一般取样量约为 250g，不需要进行粘度检测的一般取样量约为 150g，特殊情况可以加大取样量。5.1.4 半成品检验员取样后填写取样登记表,交制作间班长签字确认。5.2 半成品封样：5.2.1 半成品标准封样应选择香气、色泽、膏体结构稳定的样品进行封样。5.2.2 正常产品按每个品种任取一个批号封样，封样时间应为三个月，在封样过程中有异常变化时应及时更换标准样，封样时应注明封样人姓名、日期、样品名称、外观及批号。5.2.3 小、中试产品检测封样时间为半年，大试前三批产品封样时间为三个月。5.2.4 异常样品封样，针对耐热、耐寒检测中异常品判定，选择标准的异常品进行封样以作为判定依据，异常品封样时间为半年。5.3 半成品的检测：5.3.1 香气：用辨香纸蘸取样品，嗅觉辨别，符合规定香型，无异味。5.3.2 色泽：取试样与标样在非阳光直射下用目测对比检查，与规定色泽一致。5.3.3 膏体外观：取试样与标样在非阳光直射下用目测对比检查，符合规定。5.3.4 pH 值的检测：5.3.4.1 试剂：实验室用纯化水，用前煮沸冷却，并防止二氧化碳进入；从常用缓冲溶液中选取两个 pH 值接近供试液的溶液。5.3.4.2 仪器：包括温度补偿系统：精度0.02以上，复合电极。5.3.4.3 检测方法：5.3.4.3.1 稀释法：称取样品 1 份（精确至 0.1g），加入经煮沸冷却后的实验用水 10 份，加热至 40，并不断搅拌至均匀，冷却至规定温度，待用。如含油较高的产品，可加热(70-80) ，冷却后去油块待用，粉状产品可沉淀过滤后待用。5.3.4.3.2 直测法：（不适用于粉类，油膏类化妆品及油包水型乳化体）将适量包装容器中的样品放入烧杯中待用或将小包装去盖后直接将电极插入其中。5.3.5 离心考验：5.3.5.1 仪器：电动离心沉淀器；离心管：刻度 10 ml，2 支；生化恒温培养箱：灵敏度0.1 ，1 台；温度计：分度值 0.5，1 支。5.3.5.2 测定：于离心管中注入试样约三分之二高度并装实，用配套塞子或保鲜膜封好，对称放置。然后放入预先调到(381)的生化恒温培养箱内，保温 1h，立即移入离心机中并将离心机调到规定转速旋转 30min 后，取出观察。5.3.6 耐热：5.3.6.1 仪器：温度计：分度值 0.5，1 支；生化恒温培养箱：灵敏度0.1，1 台。5.3.6.2 操作：将试样装入 4070mm 的称量瓶或 60ml 广口瓶中约三分之二高度，放入预先调至(481)的恒温培养箱内，经 48h 后取出，恢复室温后与供试样品进行目测比较（有的产品需取出后立刻观察，具体按产品的标准要求）。5.3.7 耐寒：5.3.7.1 仪器：温度计：分度值 0.5，1 支；冰箱：灵敏度2，1 台。5.3.7.2 测定：将试样装入 4070mm 的称量瓶或 60ml 广口瓶中约三分之二高度，放入预先调至(-105)的冰箱内（水剂类等产品耐寒温度按标准要求执行），经 48h 后取出，恢复室温后与供试样品进行目测比较。5.3.8 小、中试产品耐热耐寒：5.3.8.1 仪器：温度计：分度值 0.5，1 支；冰箱：灵敏度2，1 台。5.3.8.2 小试产品耐热耐寒检验按研发所给检测指标进行实验。5.3.8.3 中试产品耐热耐寒检验平行做两份，一份耐热耐寒实验按 4.3.6和 5.3.7 执行；另一份做稳定性考察，耐热实验 24h 后取出，与供试样品进行目测比较，再耐寒实验 24h 后取出，恢复室温后与供试样品进行目测比较，如此实验交替三次。5.3.9 色泽稳定性：5.3.9.1 仪器：温度计：分度值 0.5；生化恒温培养箱：灵敏度0.1，1 台。5.3.9.2 测定：将试样一式二份，分别倒入直径为 2cm，高为 13cm 的比色管中内高度约 2/3，并塞上干净的磨口玻璃塞，把一支待检的试管置于预先调至(481)的恒温培养箱内，1h 后打开磨口玻璃塞一次，然后仍旧塞好，继续放入恒温培养箱内，经 48h 后取出，与另一份样品进行目测比较。5.3.10 泡沫高度：5.3.10.1 仪器：罗氏泡沫仪；温度计：精度0.2；天平：分度值 0.1g；超级恒温仪：精度1；量筒：100 ml；烧杯：1000ml。5.3.10.2 试剂：1500mg/kg 硬水（称取 3.7g 无水硫酸镁和 5.0g 无水氯化钙，充分溶解于 5000ml 蒸馏水中）。5.3.10.3 测定：将超级恒温仪预热至(401)，使罗氏泡沫仪恒温在(401)，在烧杯内称取 2.5g 样品，加入 1500mg/kg 硬水 100ml，再加入 900ml 蒸馏水,加热至(401)。搅拌使样品均匀溶解，用 200ml 定量漏斗吸取试液沿泡沫仪管壁冲洗一下。然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至 50ml，再用 200ml 定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度。平行测定两次，结果保留整数。5.3.10.4 结果的表述：X=虚泡到达高度+ 实泡到达高度2 +5.3.11 浊度5.3.11.1 仪器：温度计：精度0.2；玻璃试管：直径 2cm，长 13cm，直径 3cm，长 15cm；烧杯：800ml。5.3.11.2 测定步骤：取试样一份，倒入预先烘干的直径 2cm，长 13cm 的玻璃试管中，样品高度为试管的 1/3 处，将待测试样的瓶口用带有串联温度计的塞子塞紧，外套直径 3cm，长 15cm 的试管，使有试样的试管固定在外套管中央，并在 800ml 的冰水浴烧杯中冷却，使试样温度逐步下降，每下降 2观察一至二次，当达到规定温度立即观察。重复测定一次，两次结果应一致。5.3.12 密度：5.3.12.1 比重瓶法：5.3.12.1.1 仪器：附温比重瓶（包括所附温度计和小罩）每盒配壹套，不能与另一盒混合配套使用。5.3.12.1.2 测定步骤：5.3.12.1.2.1 附温比重瓶（包括所附温度计和小罩）先彻底清洗，用蒸馏水漂净，再依次用乙醇、乙醚洗涤并吹干至恒重，称量得附温比重瓶之自重，为 G 1 ；5.3.12.1.2.2 将刚经煮沸而冷却至比规定温度低约 2的蒸馏水，注满比重瓶，装上所附温度计（瓶中应无气泡），浸入规定温度的恒温水浴槽中，至比重瓶温度计达所需温度并稳定2030 分钟后，用滤纸除去溢出侧管的水立即盖上所附小罩，取出擦干，称量得附温比重瓶和水之共重 G 3 ；2030 分钟后，用滤纸除去溢出侧管的水立即盖上所附小罩，取出擦干，称量得附温比重瓶和水之共重 G 3 ；5.3.12.1.2.3 再将附温比重瓶按上述洗净吹干，以待测样品代替水同样操作，称量得附温比重瓶和样品之共重，为 G 2 ；5.3.12.1.3 计算：样品比重( )R= (G2-G1)0.99823 - G3-G1式中：0.99823 是 20水密度的换算系数,需按具体要求变更。附注：每套附温比重瓶的数值、经测得后分别记下，作为不变常数。实际使用时只需依法测得数值，即可代入上式计算。5.3.12.1.4 以两次测量的平均结果为最后结果，两次平行试验误差不大于 0.002。5.3.12.2 密度计法：5.3.12.2.1 水值的测定：将蒸馏水置于洁净干燥的量筒中，再将量筒置于规定温度的恒温水浴中，保持 20min，待蒸馏水达到规定温度后，用密度计测其密度。5.3.12.2.2 样品的测试：将样品加入洁净干燥的量筒中，恒温、测量如 4.3.12.2.1。5.3.12.2.3 计算：D t to = 1 0式中：D t to -试样在 t时相对于 to时同体积水的相对密度； 1- 样品在 t时的密度，g/ml； 0- 水在 to时的密度，g/ml。5.3.12.2.4 以两次测量的平均结果为最后结果，两次平行试验误差不大于 0.002。5.3.12.3 DE45 型密度仪测定：具体测定方法见仪器使用说明书。5.3.13 有效物的测定（保留一位小数）：5.3.13.1 总固体：5.3.13.1.1 仪器：温度计：精度0.2；分析天平：分度值 0.0002g；恒温烘箱：灵敏度1；烧杯：250ml；干燥器。5.3.13.1.2 试验步骤：在烘干恒重的烧杯中称取 2 g 试样（准确至 0.0002g）于(1051) 恒温烘箱烘干 3h ，取出放入干燥器内冷却至室温称其质量（准确至 0.0002g）。5.3.13.1.3 结果表示（保留一位小数）：总固体（%）= m3-m1 - m2-m1-式中：m 1 空烧杯的质量，g ；m 2 烘干前试样和烧杯的质量，g ；m 3 烘干后残余物和烧杯的质量，g 。5.3.13.2 无机盐（乙醇不溶物）的测定：5.3.13.2.1 仪器：温度计：精度 0.2；分析天平：分度值 0.0002g；恒温烘箱：灵敏度 1；水浴加热器；古氏坩埚：30ml；锥形抽滤瓶：500 ml；抽滤器或小型真空泵；量筒：100 ml；干燥器。5.3.13.2.2 试剂：95%中性乙醇（化学纯）：取适量 95%中性乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至微红色。5.3.13.2.3 测定步骤：利用总固体测定的烘干试样，加入 100 ml95%中性乙醇，水浴加热至微沸，取出，轻轻搅拌，使样品尽量溶解。静置沉淀后，将澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量 95%中性乙醇洗涤烧杯二次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液于同一抽滤瓶中，将古氏坩埚放入(1052)的烘箱内，恒温 3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称重（准至0.0002g）5.3.13.2.4 结果的表述（保留一位小数）：无机盐（%）= m1 100m0式中： m 1 古氏坩埚沉淀的质量，g ；m 0 称取试样的质量，g 。5.3.13.3 氯化物的测定：5.3.13.3.1 仪器：棕色酸式滴定管5.3.13.3.2 试剂：铬酸钾（分析纯）：5%；0.1mol/L 硝酸银标准溶液：称取 16.989g 分析纯硝酸银用水溶解移入 1L 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，进行标定。5.3.13.3.3 测定步骤：将上述所过滤的滤液中滴几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入 2-3ml5%的铬酸钾，用 0.1mol/L 的硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去，最后呈橙色时为终点。5.3.13.3.4 结果的表述（保留一位小数）：氯化物（%）= VC0.0584m 式中：V-滴定试样消耗硝酸银溶液的体积，ml；C-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；m-称取试样的质量，g；0.0585-氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol。活性物（%）=总固体（%）-无机盐（%）-氯化物（%）5.3.14 总活性物含量的测定（保留一位小数）5.3.14.1 试剂：分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。5.3.14.1.1 95乙醇，新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。5.3.14.1.2 无水乙醇，新煮沸后冷却。5.3.14.1.3 硝酸银，c（AgNO 3 ）= 0.1mol/L 标准溶液。5.3.14.1.4 铬酸钾，50g/L 溶液。5.3.14.1.5 酚酞，10g/L 溶液。5.3.14.1.6 硝酸，0.5mol/L 溶液。5.3.14.1.7 氢氧化钠，0.5mol/L 溶液。5.3.14.1.8 三氯甲烷。5.3.14.2 仪器5.3.14.2.1 吸滤瓶，250mL、500 mL 或 1000 mL。5.3.14.2.2 古氏坩埚，30mL。5.3.14.2.3 沸水浴。5.3.14.2.4 烘箱，能控温于（1052） 。5.3.14.2.5 烧杯，150mL、300 mL。5.3.14.2.6 干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂。5.3.14.2.7 量筒，25mL、100 mL。5.3.14.2.8 三角瓶，250mL。5.3.14.2.9 玻璃坩埚，30mL。5.3.14.3 试验程序5.3.14.3.1 定量乙醇溶解物和氯化钠含量测定总活性物含量（结果包含水助溶剂）（A 法）5.3.14.3.1.1 乙醇溶解物含量的测定精确称取样品（粉、粒状样品约 2g，液、膏体样品约 5g）准确至 0.001g，置于 150mL 烧杯中，加入 5mL 蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。加入 5mL 无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90mL 无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用 25mL 95%热乙醇重复萃取、过滤，操作四次。将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的 300mL烧杯中，用 95%热乙醇冲洗吸滤瓶三次，滤液和洗液合并于 300mL 烧杯中（此为乙醇萃取液）。将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯外壁擦干，置于（1052） 烘箱内干燥1h，移入干燥器中，冷却 30min 并称重（m 1 ）。注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加入 100mL 无水乙醇，加热、溶解、静置，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，以后步骤同上。5.3.14.3.1.2 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用 100mL 蒸馏水、20mL 95%乙醇溶解洗涤至 250mL 三角瓶中，加入酚酞溶液 3 滴，如呈红色，则以 0.5mol/L 硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以 0.5mol/L 氢氧化钠中和至微红色，再以 0.5mol/L 硝酸溶液回滴至微红色刚好褪去。然后加入 1mL 铬酸钾指示剂，用 0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。5.3.14.3.1.3 试验结果的计算5.3.14.3.1.3.1 乙醇溶解物中氯化钠的质量（m 2 ）以克计，按式（1）计算：m 2 = 0.0585 V C式中：V-滴定耗用硝酸银标准溶液的体积，mL；C-硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；0.0585-氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol。5.3.14.3.1.3.2 样品中总活性物质量百分含量 X 1 ，按式（2）计算：式中：m 1 -乙醇溶解物的质量，g；m 2 -乙醇溶解物中氯化钠的质量，g；m - 试验份的质量，g。总活性物的两次平行测定结果之差应不超过 0.3%，以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位。5.3.14.3.2 定量乙醇溶解物测定总活性物含量（结果不包括水助溶剂）（B 法）将按 4.3.14.3.1.1 条得到的乙醇溶解物称量物（m 1 ），用80mL 三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面皿，置烧杯于 50水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒重并称准至 0.001g 的玻璃坩埚过滤（用 250mL 吸滤瓶吸滤）。每次再用 20mL 三氯甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤埚二次。将滤埚和烧杯置于（1052） 烘箱内干燥1h，移入干燥器内冷却 30min 后称量，得三氯甲烷不溶物（m 3 ）。样品中总活性物质量百分含量 X 2 ，按式（3）计算：式中：m 1 -乙醇溶解物的质量，g；m 3 -乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量，g；m - 试验份的质量，g。总活性物的两次平行测定结果之差应不超过 1.0%，以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效数字取到个位